Хлоргидрат я-фенетидина

Выход хлоргидрата фенетидина — около 48 г (почти количественный). [c.768]

Промытый бесцветный мелкокристаллический продукт высушивают при 105 °С. Если применявшийся раствор хлоргидрата л-фенетидина был совершенно бесцветным, то полученная п-этоксифенилмочевина не нуждается в дальнейшей очистке. [c.770]

Очень чистый и совершенно бесцветный раствор хлоргидрата л-фенетидина можно получить путем гидролиза фенацетина рассчитанным количеством чистой 15%-ной соляной кислоты и кипячения в течение 0.5 ч в колбе с обратным холодильником, с последующей отгонкой образовавшейся уксусной кислоты. [c.770]

Хлоргидрат п-фенетидина. 10 ял того же фильтрата подкисляют 2 лгл разведенной соляной кислоты, прибавляют 3 капли 0,1 мол раствора нитрита натрия и перемешивают. Затем добавляют 1,5 лгл раствора едкого натра и 2 лгл свежеприготовленного щелочного раствора (З-наф-тола не должно быть розовато-оранжевого окрашивания. [c.77]

К 50 г (около 0,3 моль) фенацетина, помещенного в круглодонную колбу емкостью 250 мл. снабженную обратным холодильником, приливают 21 мл концентрированной соляной кислоты, разбавленной 75 мл ьоды. Смесь нагревают до кипения в течение 2 ч. Горячее содержимое колбы выливают и стакан емкостью 250 мл, содержащий 0,5 г гидросульфита натрия (примечание 1), и оставляют до полного остывания. Образовавщуюся кристаллическую массу хлоргидрата га-фенетидина измельчают при помощи ножа из нержавеющей стали и отфильтровывают на воронке Бюхнера. [c.768]

Фильтрат упаривают в фарфоровой чашке на водяной бане под тягой и полученные кристаллы хлоргидрата п-фенетидина соединяют с основной А4ассой продукта. [c.768]

Если жидкость окрашивается в розовый цвет, добавляют щепотку гидросульфита натрия. Когда содержимое колбы закипит, начинает выделяться п-этоксифенилмочевина. После одночасового нагревания выделяется столько осадка, что раствор начинает перегреваться, и, наконец, содержимое колбы пол ностью затвердевает. Тогда колбу переносят на водяную баню, где нагревают еще в течение 4 ч, перемешивая Бремя от времени ее содержимое и в случае необходимости добавляя очень немного гидросульфита натрия. После остывания дульцин отсасывают на воронке Бюхнера и трижды промывают водой порциями по 200 мл. Затем продукт сушат в сушильном шкафу. Фильтрат, содержащий хлоргидрат /г-фенетидина, можно использовать для гидролиза следующей порции фенацетина или же выделять из него свободный п-фе-J eтидин путем добавления безводного карбоната натрия и отделения образующегося масла в делительной воронке. [c.768]

Важно, чтобы используемый для карбомидной реакции хлоргидрат п-фенетидина не содержал избытка свободной соляной кислоты, так как [c.770]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология