Соединения, содержащие фосфор связь

После охлаждения реакционной трубки до комнатной температуры ее помещают в вертикальном полон ении в короткий сосуд Дьюара с сухим льдом и переносят в бокс, осушенный пятиокисью фосфора. После того как четыреххлористый углерод затвердеет, трубку вынимают из сосуда Дьюара, надрезают ее прибли.чительно посредине напильником или ножом для резки стекла и разламывают пополам. Часть трубки, содержащую продукты реакции, вновь помещают в сухой лед. Отмеряют 1 мл (берется с избытком) гексафторацетилацетона, выливают его в трубку, содержащую затвердевший хлорид металла, вынимают трубку из сухого льда и нагревают ее, держа рукой в резиновой перчатке. После того как четыреххлористый углерод расплавится, начинается реакция и появляются пузырьки хлористого водорода. Скорость их появления определяется температурой. (Четыреххлористый титан очень хорошо растворим в четыреххлористом углероде, и этот раствор весьма бурно реагирует с гексафторацетилацетоном. В связи с этим реагент следует добавлять к раствору тетрахлорида титана в четыреххлористом углероде по каплям.) Конец реакции определяется по прекращению выделения пузырьков хлористого водорода. Охлаждение трубки с содержимым и нагревание до температуры кипения с обратным холодильником позволяют удалить хлористый водород, что способствует полному хелированию некоторых металлов. Нанример, при комнатной температуре образуется монохелат ниобия, а при температуре кинения наблюдается медленное превращение в трижды хелированное соединение. Твердый остаток или помутнение обусловлены либо примесями, либо неполным превращением окисла металла. Раствор выливают в сухой калиброванный сосуд емкостью 2 мл ж смывают находящиеся на стенках капли четыреххлористым углеродом с помощью маленькой груши, соединенной с гибким капилляром. Подходящая груша и трубка придаются к хроматографическому дозатору [46]. Трубку промывают не менее пяти раз небольшими порциями четыреххлористого углерода, причем эти растворы добавляются к основному раствору. Раствор разбавляют до требуемого объема, добавляя четыреххлористый углерод, и перемешивают. Растворы, содержащие чувствительные к влаге соединения, можно, поместить в ампулы впредь до использования для хроматографического анализа. Операция требует от получаса до одного часа. [c.118]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология