Хроматографический пик влияние температуры дозатора

Фиг. 17. Влияние температуры дозатора на форму пиков, получаемых при хроматографическом разделении метанола (/), этанола (2) и изопропанола (3) [117],

В последнее время для анализа и идентификации фенольных соединений стал широко использоваться метод газо-жидкостной хроматографии (ГЖХ) 22-2 . При анализе простейших алкилфенолов условия, ГЖХ не имеют принципиального значения, однако в случае фенолов с, грег-алкильными группами природа жидкой фазы, твердого носителя и параметры ГЖХ (температура дозатора и колонки, длина колонки и т. д.) могут оказывать влияние на процессы изомеризации и дезалкилирования алкилфенолов (см. гл. 6). В некоторых случаях для хроматографического определения, вместо самих фенолов можно использовать их триметилсилильные эфиры 22. Метод газо-жидкостной хроматографии значительно более чувствителен к изменениям структуры пространственно-затрудненных фенолов, чем метод адсорбционной хроматографии, и позволяет разделять структурно близкие соединения и гомологи. Так, если при помощи адсорбционной хроматографии невозможно разделить 4-алкил-2,6-ди-грет-бутилфенолы, то методом газо-жидкостной хроматографии удается разделить ближайшие гомологи этих фенолов, идентифицировать алкилфенолы с нормальными и разветвленными алкильными заместителями. [c.313]

ВЛИЯНИЕ МАТЕРИАЛА ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЙ КОЛОНКИ, МАТЕРИАЛА И ТЕМПЕРАТУРЫ ДОЗАТОРА И ПРОДОЛЖИТЕЛЬНОСТИ АНАЛИЗА НА ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТЕРМИЧЕСКИ И КАТАЛИТИЧЕСКИ НЕУСТОЙЧИВЫХ СОЕДИНЕНИЙ [c.180]

Шваб и Кнезингер [43] изучали каталитическое разложение метилового эфира муравьиной кислоты на различных металлах. Их прибор состоял из испарителя, стеклянного микрореактора, крана-дозатора и газового хроматографа. Насыщение газа-носителя реагентами осуществляли в испарителе при постоянной температуре. Повернув кран-дозатор, можно было направить в газовый хроматограф определенное количество продуктов, выходящих из реактора. Микрореактор представлял собой небольшую пустую горизонтальную трубку, в которой катализатор был заключен в небольшом контейнере. В своей статье авторы подробно обсуждают вопрос о том, каким образом результаты газохроматографического анализа можно использовать для вычисления кинетических характеристик. Исходя из уравнения Дамкелера, они вывели уравнение, справедливое для малых изменений концентраций, которое описывает зависимость высоты хроматографического пика реагента от константы скорости, концентрации, порядка реакции, длины реакционной зоны и скорости газового потока. В статье приведены и выражения для вычисления энергии активации по высотам хроматографических пиков, а также для определения влияния диффузии на скорость реакции. Используя полученные данные, авторы предложили возможный механизм разложения метилового эфира муравьиной кислоты. [c.57]