Реагенты для анализа следов

Затруднения, вызываемые синтетическими ПАВ в определенных концентрациях при осуществлении процессов биологического окисления, обусловили необходимость предварительного извлечения ПАВ из промышленных сточ ных вод перед биохимической очисткой. В существующих методах очистки сточных вод от ПАВ используют в основном следующие процессы деструктивное разрушение, ионный обмен, адсорбцию на активных углях или на инертных материалах и природных сорбентах, коагуляцию с добавлением различных коагулянтов, экстракцию, осаждение с помощью химических реагентов. Анализ существующих методов очистки производственных сточных вод от ПАВ свидетельствует об их сложности и высокой стоимости [209]. [c.320]

Для анализа по двухколоночной схеме нингидриновый реагент готовят следующим образом [4] [c.338]

Если подобран маскирующий реагент, то способ устранения его мешающего влияния на анализ следует предпочесть более сложным способам разделения элементов (осаждению, ионному обмену, экстракции и др.). В качестве маскирующих реагентов применяют винную, лимонную, щавелевую кислоты или их соли, комплексон 1П и т. д. Например, при определении содержания титана с пероксидом водорода в присутствии больших количеств железа последнее связывают в бесцветный комплекс фосфорной кислотой [Ее(Р04)г] . [c.48]

В непрерывном анализе реагент подают насосом, смешивают с образцом и контролируют прохождение реакции до нужной степени в текущем потоке вещества. Для наилучшего перемешивания потока в трубках малого диаметра в него вводят пузырьки воздуха. Эти пузырьки делят поток на части (сегменты) такие небольшие сегменты следуют друг за другом по мере прохождения потока через спиральную трубку для осуществления следующей операции эти пузырьки можно удалить из хорошо перемешанного потока. В дискретных анализах применяются реакционные сосуды гораздо большего диаметра. В таких сосудах перемешивание, как правило, совершается за счет диффузии в анализе следует избегать появления в этом сосуде градиентов плотности. По этой причине, например, концентрированный реагент следует добавлять в разбавленный раствор анализируемого вещества с его поверхности. Степень перемешивания в некоторой степени зависит и от скорости подачи реагента в раствор. [c.389]

Обычно параллельно с анализом следует проводить холостой опыт и затем вводить поправку. Это особенно важно в фотометрических и полярографических методах анализа. Реагенты должны отбираться так, чтобы с гарантией обеспечить минимальную поправку. [c.14]

Однако более предпочтительна работа с истинными растворами комплекса металла. Для этого используют органические растворители, смешивающиеся с водой (такие как спирт), которые образуют водную смесь, поддерживающую и реагент, и хелат в растворе. Однако для того, чтобы достаточно увеличить растворимость хелата, необходимы большие объемы органического растворителя. При этом возможно высаливание неорганических солей. Альтернативой является экстракция хелата органическим растворителем, не смешивающимся с водой. Этот вариант почти всегда является более предпочтительным при анализе следов элементов. [c.236]

Были предложены различные варианты сочетания жидкостной хроматографии и масс-спектрометрии, в частности, прямой ввод образца из жидкостного хроматографа в ионный источник с химической ионизацией с использованием растворителя в качестве газа-реагента [114]. В отдельных случаях для анализа следов применялась полевая десорбция [115]. Для этой же цели использовалась ионизация при атмосферном давлении (ИАД) [116—118]. При таких давлениях свободный пробег ионов настолько мал, что на 1 см дрейфа происходит по меньшей мере [c.94]

Приступая к проведению химического анализа, следует ответить еще на ряд вопросов, в том числе и относящихся непосредственно к выбранному аналитическому методу. Первостепенно важным является вопрос не оказывает ли выбранный метод наблюдения какого-либо воздействия на исследуемую систему Так, при анализе методом газовой хроматографии взаимодействие одного и более компонентов образца с газом-носителем может, по-видимому, замаскировать их присутствие, если только наличие этих компонентов не будет установлено каким-то другим методом. Аналогично добавление реагентов, необходимых для проведения мокрого анализа, может значительно повлиять на равновесие в системе и, следовательно, на результаты анализа. Эти два простых примера приведены только для того, чтобы показать, как осторожно следует подходить аналитикам к выбору способа обнаружения соединения и методики его количественного определения. [c.15]

Одним из достоинств экстракционных методов разделения является возможность добиться высокой избирательности извлечения примесей, которая реализуется выбором специфического органического реагента, регулированием состава водного раствора и рациональным подбором растворителя-экстрагента. Эта особенность экстракционного разделения обусловила развитие новой области анализа следов — экстракционно-фотометрических методов. Но экстракционное концентрирование перед спектральным определением при анализе чистых веществ имеет, в известном смысле, прямо противоположную задачу в соответствии с изложенными выше требованиями необходима групповая экстракция примесей. [c.274]

Пары иода. Пластинка помещается в закрытую банку, содержащую несколько кристаллов иода. Пары иода растворяются в большинстве органических соединений, которые становятся заметными в виде коричневых пятен на бледно-желтом фоне. Во многих случаях после обнаружения пятен иод можно испарить и пластинку еще раз опрыскать другим реагентом. Растворенное вещество можно также вымыть с адсорбента для дальнейшего анализа. Следует отметить, что в этом случае химическая природа растворенного вещества может быть изменена, так как многие соединения вступают с иодом в реакции замещения ихш присоединения. Пятна, обнаруженные с помощью иода, на воздухе быстро обесцвечиваются. Можно замедлить обесцвечивание и повысить чувствительность реакции, если провести [c.158]

Можно представить следующую логическую цепь исследования природы каталитических явлений изучение структуры активных центров изучение взаимодействия активного центра с молекулами реагентов анализ стадий каталитического превращения и, наконец, исследование механизма химического превращения на каждой отдельной стадии. Если отнести все это к процессам гомогенного металлокомплексного катализа, то под структурой активных центров следует понимать строение, в том числе и электронное, каталитически активных комплексов, а взаимодействие активного центра с реагентом можно рассматривать как взаимодействие соответствую--щего лиганда с остальной частью комплекса. [c.267]

Известно, что корреляция между интенсивностью света и почернением эмульсий, т. е. воспроизводимость измерения интенсивности фотографическим способом, существенно зависит от проявления фотоэмульсий. При количественном спектральном анализе следует строго соблюдать соответствующие инструкции, в частности по составу и температуре проявителя, а также равномерности и продолжительности процесса проявления. Желательно, чтобы наклон характеристической кривой для проявляемой фотоэмульсии был как можно больше. В этом случае даже малые различия в интенсивности приводят к легко измеряемым различиям в почернении. Достоинством эмульсии является также низкая вуаль. Необходимо принимать во внимание, что наклон характеристической кривой эмульсии меняется для разных длин волн света. Если в измеряемой области длин волн эти изменения слишком велики, то вместо обычно применяемого контрастного проявителя следует пользоваться мягко работающим проявителем. По поводу химического состава проявителя можно сказать следующее в настоящее время для проявления фотоэмульсий, применяемых в спектральном анализе, используют метолгидрохиноновые проявители или растворы, содержащие в качестве проявляющих реагентов н-метил-п-аминофенол и гидрохинон. В Европе применяются почти исключительно проявители первой группы. Это объясняется тем, что с метолом и гидрохиноном можно приготовить проявители, обладающие разными свойствами и полностью удовлетворяющие требованиям, предъявляемым спектральным анализом . Для этого достаточно подобрать соответствующее соотношение между двумя вышеупомянутыми веществами, бромистым калием и щелочностью раствора. В то же время в Америке в основном используются проявители с л-амино-фенолом и гидрохиноном [1] . [c.8]

Истинное значение ра боты А. Уилера [3.8] состоит в том, что им выявлены особенности однородной дезактивации и дезактивации устьев пор. Следует, однако, обратить внимание на то, -что этот анализ проведен в предположении постоянства во времени количества и (или) распределения яда на поверхности катализатора, т. е. степень дезактивации последнего не зависела от времени. В общем же случае, разумеется, яд или реагент, образующий поверхностный кокс, подаются в каталитическую систему с сырьем непрерывно и, как правило, при очень низких концентрациях, особенно, если это примесь в сырье. Поэтому для более полного анализа следует рассмотреть и зависимость дезактивации от времени. Кроме того, в работе [3.8] не было исследовано влияние внешнего массопереноса на, процесс дезактивации. Оба указанных вопроса рассмотрены в работе [3.25], в которой анализируются зависимости доли дезактивированного катализатора от времени при различных значениях распределения яда или дезактивирующих частиц, как для модели однородной дезактивации, так и для модели дезактивации устьев пор. В этой работе проведена параллель между моделью сжимающегося ядра для топохимической реакции между газом и твердым телом, с одной стороны, и процессом дезактивации при отравлении устьев пор, с другой. В обоих случаях с увеличени- ем времени зона движется к центру частицы, и реагирующие вещества диффундируют через эту зону прежде, чем они смогут прореагировать., [c.59]

Как указано в гл. 22, многие органические реагенты пригодны для селективного разделения и анализа методом осаждения. Эффективность применения эти.х реагентов можно повысить, используя технику жидкостной экстракции. Как правило, экстракция протекает быстро и может быть применена как в анализе следов, так и в определении макроколичеств веществ. Селективность разделения может быть улучшена выбором условий, например pH, концентрации реагента, растворителя, введением маскирующего агента и даже изменением скорости экстракции. [c.463]

Для предотвращения гидролиза реагента его следует хранить в холодильнике, где он устойчив в течение 14 дней. Показана возможность синтеза реагента в ходе анализа, что использовано [c.38]

Аналитические методы, основанные на измерении скоростей реакций, представляют значительный интерес с точки зрения анализа смеси в присутствии мешающих веществ. Если имеется различие в скоростях реакций, то методы этого типа помогают избежать сложных способов разделения. Дифференциальные кинетические методы применяют в том случае, если компоненты смеси реагируют с общим реагентом с достаточно отличающимися скоростями. Скорости реакций должны отличаться друг от друга по крайней мере в два раза. Практический интерес представляет применение дифференциальных кинетических методов для анализа следующих групп соединений (1) гомологов, (2) изомеров, (3) полимеров и сополимеров и (4) других близких по свойствам соединений, таких, например, как ионы металлов или полифункциональные соеди нения. [c.186]

Для определения алюминия в материалах на основе железа представляют интерес методы с применением алюминона, разработанные Федоровым и Соколовой [25, 26]. Для анализа следует пользоваться алюминоном, изготовленным из триоксана. Такой реагент обладает большей чувствительностью и избирательностью по сравнению с алюминоном, изготовленным другими способами. [c.22]

Выделение и определение очень небольших количеств радиоактивного продукта, получаюш,егося при анализе следов, можно выполнить последующим добавлением известных количеств того же соединения в нерадиоактивной форме в данном случае обратное изотопное разбавление используют в методе радиоактивных реагентов. [c.274]

Хорошие результаты дает сплавление с едким натром или со смесью едкого натра с карбонатом или перекисью натрия. Но так как сплавление с этими реагентами следует проводить в железных или никелевых тиглях, использование их ограничивается областью технического анализа. Для определения отдельных компонентов это не является препятствием, но при выполнении полного анализа следует предпочесть сплавление с карбонатом натрия. [c.595]

Для растворения вещества прибавляют 1 мл пиридина или 3 мл анизола. Необходимое для анализа количество анизола за 1—2 ч до. определения переносят в маленькую колбочку, прибавляют к нему щепотку пятиокиси фосфора и хорошо встряхивают. Когда вещество полностью растворится, в отросток 4 осторожно вносят пипеткой 0,5 мл реагента Гриньяра, хорошо смазывают верхнюю половину шлифа вазелином, прикрепляют стальные пружины и закрывают реакционный сосуд. Если вещество на холоду растворяется неполностью, его растворяют в атмосфере азота при осторожном нагревании. Реагент Гриньяра следует перелить перед началом анализа из ампулы в маленькую склянку из темного стекла, из которой предварительно вытесняют воздух азотом. После прибавления реагента Гриньяра реакционный сосуд погружают в водяную баню (стакан с водой из резервуара) и устанавливают уровень ртути в бюретке между метками 0,0 и 0,1. [c.314]

При определении обычных тяжелых металлов, таких, как железо, медь, цинк и свинец, может возникнуть необходимость в предварительной очистке применяемых реагентов. Особое внимание следует обращать на чистоту дистиллированной воды. Обычная дистиллированная лабораторная вода часто содержит относительно большие количества некоторых металлов, и поэтому ее нельзя применять для анализа следов металлов Достаточно чистую для большинства целей воду можно получить простой повторной дистилляцией в перегонном аппарате, изготовленном целиком из стекла пирекс (см. табл. 5) В воде двухкратной дистилляции (бидистилляте) содержание свинца не более 1 у/л. Ее можно хранить в сосудах из стекла пирекс или другого устойчивого стекла. Для удаления следов металлов из дистиллированной воды можно использовать ионообменные смолы (стр. 43). Присутствие в воде органических веществ и других примесей, обладающих свойствами восстановителя, недопустимо при некоторых анализах, например при определении хрома (VI) дифенилкарбазидом. В дистиллированной воде возможно также накопление хлора, которое может вызвать трудности при некоторых определениях следов веществ (например, золота, стр. 443). [c.23]

Холостой опыт необходимо провести по всем соответствующим стадиям анализа. Большая величина, получаемая в холостом опыте, естественно, нежелательна, так как она снижает точность определения компонента в пробе. Если известно (или имеются достаточные основания считать), что никакого заметного количества определяемого вещества с химической посудой не вносится , целесообразно для увеличения точности провести холостой опыт с большим количеством реагентов. Холостой опыт, в котором определяемый элемент не найден, безусловно, не является доказательством того, что его на самом деле нет в растворе. Такой результат при анализе следов может вызвать подозрение. Он может означать, что посторонние вещества, присутствующие в реактиве, соединяются с исследуемым компонентом , не допуская его взаимодействия с колориметрическим реагентом. Например, следы сульфида при определении различных тяжелых металлов дитизоном могут привести к заниженным результатам, образуя соединения, инертные к колориметрическому реагенту. Присутствие таких мешающих веществ можно обнаружить, подвергнув стандартные растворы той же обработке, что и анализируемый образец. [c.24]

Немногие из применяемых в колориметрии реактивов обладают достаточной избирательностью для определения элемента непосредственно в присутствии сопутствующих элементов, когда соотношения между ними и определяемым элементом неблагоприятны, как это имеет место при анализе следов. По возможности элементы, мешающие определению, нейтрализуют регулированием pH раствора, добавлением комплексообразующих реагентов, окислением или восстановлением до другого валентного состояния если же такие средства не помогают, следует прибегнуть к отделению. Даже в тех случаях, когда мешающие элементы отсутствуют, часто необходимо, особенно при определении ничтожно малых количеств вещества, выделить определяемый элемент тем или иным путем так, чтобы получить его в малом объеме раствора. [c.31]

Чтобы получить реагент, пригодный для люминесцентного анализа, следует принять меры против загрязнения вещества следами ионов тяжелых металлов. Необходимо пользоваться перегнанными растворителями п дистиллироваиной водой. [c.114]

Низшие альдегиды также мешают определению гидроксильных групп, вступая во взаимодействие с уксусным ангидридом. Необходимо учитывать, что, когда израсходуется весь ангидрид, на титрование должно пойти около половины того количества титрап-та, которое расходуется в холостом опыте. Если при анализе неизвестного образца окажется, что результат титрования близок к половине результата титрования в холостом опыте, анализ следует повторить с меньшей навеской пробы (в этом случае количество реагента будет достаточно для этерификации всего гидроксила). [c.20]

Определение микропримеси часто оказывается возможным лишь благодаря применению экстракции. Изучение новых реагентов для переведения элементов в экстрагируемые соединения и новых растворителей позволит повысить избирательность экстракционных методов и распространить их на значительно большее число элементов-нримесей. Это во многом упростит и улучшит анализ следов элементов. [c.9]

В термостатах обычного тина, которые могут работать до —40°, жидкость с низкой температурой замерзания, например этанол или смесь воды с этанолом, циркулирует через обычный холодильник и змеевик в термостате. Преимущество этого устройства в том, что оно работает непрерывно без специального присмотра. Такой термостат использовали [18] при исследовании реакции переноса протона в водном растворе до —21°, которая дала первый пример нелинейности графика в аррениусовских координатах, обусловленной кваптовомеханическим туннельным эффектом (стр. 273). В ряде более ранних работ в этой области были измерены скорости нескольких реакций при температурах до —44 °. Термостат состоял из сосуда с двойными стенками, пространство между которыми было заполнено жидким аммиаком или двуокисью серы, кипящими под контролируемым давлением. Реакцию начинали, разбивая капилляр, содержащий один из реагентов, и следили за ее ходом, либо измеряя электропроводность, либо проводя химический анализ после остановки реакции [19, 20]. [c.28]

Карбоновые кислоты. Для проведения количественного анализа карбоновых кислот, особенно их бифункциональных производных, а также высококипящих кислот, их до хроматографического анализа превращают в более стабильные и менее адсорбционно-активные производные. Метиловые эфиры кислот — одна из наиболее популярных форм производных кислот в газохроматографическом анализе. Для получения метиловых эфиров карбоновых кислот используют диазометан [100], метанольный раствор соляной кислоты [Ш1], метанольный раствор трифторида бора [102], пиролиз тетраметилам-мониевых солей [ЮЗ] и другие методы. Применяют также высшие эфиры для повышения чувствительности при детектировании ЭЗД целесообразно использовать галогенсодержащие реагенты для получения сложных эфиров [104]. Следует особо отметить использование эфиров а-оксифосфоновой кислоты для анализа следов карбоновых кислот с применением селективного фосфорного детектора [49]. Триметилсилиловые эфиры также используются для проведения хроматографического анализа [106, 107]. Интересные методы анализа кетокислот [c.46]

В общих руководствах по химическому анализу благородным металлам отведено незначительное место, специальные пособия по этим вопросам отсутствуют. Между тем анализ платиновых металлов и золота относится к числу наиболее трудных разделов аналитической химии. Это объясняется близостью химических свойств платиновых металлов и золота, неизбиратель-ностью большей части применяемых в анализе реагентов, трудностью переведения металлов в растворимое состояние, а также склонностью этих элементов к образованию устойчивых комплексных соединений. Состав и устойчивость комплексных соединений, в виде которых благородные металлы обычно находятся в анализируемом растворе, играют весьма важную роль и часто определяют успешность проведения анализа. Следует отметить почти полное отсутствие термодинамических характеристик и значений констант устойчивости соединений, применяемых в анализе, что затрудняет управление реакциями, протекающими в растворах благородных металлов. По этой причине собранные в этой книге наблюдения и приемы экспериментаторов, работавших в области анализа платиновых металлов, могут оказаться весьма полезными в аналитической практике. [c.3]

По возможности в каждом случае схемам анализа следует придавать четкую направленность в отношении определенных форм и фракций НК. При этом надо помнить, что цитохимика, занимающегося количественным анализом, постоянно подстерегают два источника погрешности один из них — потеря части исследуемого компонента при фиксации и обработках, другой — неполнота выявления ввиду трудной доступности или недоступности компонента для реагента в данных условиях проведения анализа. [c.129]

Анализ кислых и нейтральных аминокислот с использованием натрийцитратных буферов. Для этой цели можно использовать ту же колонку длиной 56 см, которая применяется для анализа белковых гидролизатов. Заполнение колонки описано в разд. 1.6.4. Режим анализа следующий скорость подачи буфера 50 мл/ч, нингидринового реагента — 25 мл/ч стартовый буфер — 0,2 н. натрийцитратный буфер с pH 3,20 + 0,01, не содержащий детергента (табл. За) начальная температура 32,3°С. Через 90 мин после начала анализа температуру колонки повышают до 62,0°С (постепенно, в течение 55—60 мин). Через 158 мин после начала анализа стартовый буфер заменяют 0,2 н. натрийцитратным буфером с pH 4,26+0,02. Нормальное давление на колонке при 32,3 °С составляет 12,7 атм весь анализ проходит за 320 мин. Типичная кривая показана на рис. 2. [c.61]

Органические реагенты давно вошли в практику аналитической химии для обнаружения и определения неорганических веществ. Исследованы и рекомендованы для аналитического применения сотки самых разнообразных органических соединений. В настоящее время применение органических реагентов в анализе неорганических веществ является одним из важнейших и стремительно развивающихся направлений аналитической химии. Этой проблеме посвящен ряд монографий отечественных и зарубежных авторов [38, 49, 63, 66, 155, 157—164]. Научный Совет АН СССР по аналитической химии и ГЕОХИ АН СССР начали издание многотомной серии монографий Аналитические реагенты , в которых будут обобщены и систематизированы сведения о наиболее важных органических реагентах. В этой серии уже вышли монографии Триоксифлуороны [158], Оксимы [159], Оксихи-нолин [160] Гетероциклические азотсодержащие азосоединения [161]. На каждый элемент составляется рациональный ассортимент аналитических реагентов. В монографии 3. Хольцбехера и др. [63] объединены основные аспекты теории и практики применения органических реагентов в неорганическом анализе. Обширные сведения о применении органических реагентов в виде разнолигандных комплексов содержатся в монографии А. Т. Пилипенко и М. М. Тананайко [38 [. Значительная часть монографии Сендела и Ониши [25] также посвящена органическим реагентам и их применению в фотометрических методах анализа следов элементов. Наиболее полные сведения об органических реагентах, применяемых в неорганическом анализе, можно найти в справочниках [165, 166], в которых описано более 5000 реагентов. [c.104]

Прежде чем начать кинетический анализ, следует четко определить реакцию, механизм которой хотят исследовать. Это означает, что обо всех реагентах и продуктах должна существовать качественная и количественная информация. Изучение материального балансй приводит к стехиометриче-скому уравнению, и количество израсходованных веществ должно соответствовать количеству образовавшихся конечных продуктов. Как правило, знание стехиометрии более чем компенсирует время, затраченное на получение дополнительных экспериментальных данных, которые потребуются в отсутствие этих знаний. О необходимости точных сведений о рассматриваемой реакции свидетельствует, например, тот факт, что для большинства типов реакций расходование реагента соответствует одному и тому же закону скорости, например закону первого порядка. Поэтому знание лишь одного закона уменьшения концентрации исходного вещества далеко не достаточно для представления о механизме реакции. [c.81]

Выяснение пути реакции растворения вскрывает роль пассивирующего кислорода, показывает, является ли он прямым участником реакции или лишь изменяет условия ее протекания (энергию активации или условия диффузии реагентов). Анализ состава раствора в процессе стационарной коррозии в этом плане малоэффективен. Наиболее удобным оказался вариант метода, основанный на сравнении нестационарного тока со скоростью прямого перехода ионов металла в раствор [9]. Опыты в этом случае проводятся следующим образом. На диске из исследуемого пассивного металла быстро переключается потенциал с потенциала выдержки на заданное значение. Наблюдающемуся при этом всплеску нестационарного тока над током фона в случае, если растворение идет по реакции (4), будет соответствовать перёход дополнительных количеств ионов металла в раствор. Если же растворение идет по реакции (5), скорость перехода ионов металла в раствор не изменится, поскольку в этом случае ток тратится лишь на утолщение окисного слоя. Поэтому если на кольцевом электроде все время поддерживать потенциал, соответствующий области предельного диффузионного тока, регистрирующего ионы маталла, переходящие в раствор с Диска, то [c.75]

Во избежание методических ошибок при выработке аналитических методик следует стремиться к использованию селективных реагентов, образующих с определяемым компонентом прочные соединения. Селективность —специфическая способность данного реагента к образованию соединений с одним К0м1п0 нент0м или узкой группой компонентов — обеспечивает чистоту выделения оцределяемого компонента. Прочность, которая находит свое численное выражение в большой величине константы образования аналитически активного соединения компонента с реагентом, обеспечивает полноту выделения и определения. Кроме того, учитывая медленность наступления рав1Новесия во многих химико-аналитических процессах, при разработке методик анализа следует отдавать предпочтение более быстрым реакциям и процессам и создавать условия для достаточно полного приближения их к состоянию равновесия или стационарному состоянию. Так, например, в операциях осаждения следует стремиться к получению крупнокристаллических осадков, а при полярографических определениях соблюдать такой режим, чтобы сила тока определялась именно скоростью диффузии ионов, которая пропорциональна их концентрации, а не скоростью самого электродного процесса окисления или восстановления. В методах эмиссионного [c.31]

Из числа новых силилирующих реагентов, используемых для получения термически устойчивых производных оксикортикостероидов, пригодных для их последующего газохроматографического анализа, следует отметить диметилдиацетоксисялан. Последний бьи- [c.78]

В зависимости от применяемых реагентов различают следующие методы осаждения а рген то м етр ию, меркуро-метрию, меркуриметрию и др. Конец реакции фиксируется индикаторо1М. Использование методов осаждения для количественного определения вещества возможно только в том случае, если выделяющиеся осадки практически нерастворимы, реакция образования осадка протекает быстро и не сопровождается побочными явлениями соосаждения. Принципиальное отличие титриметрического анализа методом осаждения от гравиметрического состоит в том, что о количестве вещества судят по объему раствора, израсходованного на титрование, а образующийся осадок не исследуется. [c.149]

Концентрацию реагирующих частиц определенного типа в смеси можно также определить путем измерения скорости некаталитической реакции с помощью изложенных выше методов и приемов, разработанных для каталитических реакций. В этой главе рассматриваются кинетические методы, в которых используются некаталитические реакции, при условии, что в растворе имеется только один тип частиц, или при анализе одного вещества в растворе, содержащем несколько реакционноспособных веществ. Кроме того, здесь в общих чертах рассматриваются кинетические методы определения двух веществ в растворе в случае чрезвычайно большого различия в скоростях взаимодействия каждого из веществ с общим реагентом. В следующей главе обсуждаются многочисленные кинетические методы, пригодные для одновременного определения in situ двух веществ, реагирующих с общим реагентом со скоростями примерно одного порядка (но не равными). [c.84]

Общий ход анализа следующий. 50 г анализируемого полимера, взвешенного на технических весах, помещают в трехгор-лую колбу. В один из тубусов колбы вставляют термометр с ценой деления 1 °С, так чтобы шарик был погружен в жидкость. Через второй тубус подают инертный газ, а в третий вставляют мешалку, соединенную с электродвигателем. Систему продувают в течение 15 мин инертным газом со скоростью 70 мл/мин, а затем, не прекращая продувки, в колбу вводят с помощью градуированной пипетки 5 мл толуилендиизоцианата. При этом по разности массы пипетки до и после введения толуилендиизоцианата рассчитывают точную массу введенного реагента. [c.55]

Как показано в работе [721], высокоскоростная жидкостная хроматография позволяет получить информацию как о низкомолекулярных, так и о высокомолекулярных компонентах полиуретанов. Это единственный метод быстрого анализа полимера и реагентов, позволяющий следить за 1) содержанием олигомеров и молекулярно-массовым распределением в полиоле и диизоцианате, 2) количеством низкомолекулярных реагентов и побочных продуктов в получаемом полиуретане, 3) молекулярномассовым распределением в полиуретане, 4) составом композиций на основе полиуретановых смол. [c.561]

Наиболее подходящей областью применения этого варианта атомно-абсорбционного анализа следует считать анализ концентратов микропримесей, предварительно извлеченных из анализируемого вещества в органический растворитель. Здесь в полной мере могут быть применены экстракционные методы аналитической химии, располагающие большим набором рецептов извлечения многих элементов из самых разнообразных по химическому составу объектов. Чтобы более полно охарактеризовать возможности атомно-абсорбционных методов анализа с применением источников сплошного излучения и гризонтального пламени органического растворителя, следует остановиться на сравнении их с методами молекулярной спектрофотометрии. Последние, как известно, широко используются в аналитической практике для определения микропримесей с помощью цветных реагентов и располагают как приспособленной аппаратурой, так и многочисленными методиками анализа. Вместе с тем этим методам свойственен ряд недостатков, основной из которых заключается в существовании различного рода влияний и помех, сильно ограничивающих селективность спектрофотометрических определений. Прямым следствием этого недостатка является ставшее уже привычным то обстоятельство, что с помощью спектрофотометрического метода определяются при совместном присутствии один—два элемента и лишь в редких случаях три—пять элементов . [c.95]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология