Дихлорметилпиридин

Нагреванием 2-мет,ил-3-окси-4,5-диоксиметилпиридина гидрохлорида (пиридоксина гидрохлорида) (I) с тионилхлоридом в хлористом метилене с добавкой диметилформамида получают 2-метил-3-окси-4,5-дихлорметилпиридина гидрохлорид (II), который путем частичного гидролиза подой при 45—50 °С превращают в 2-метил-3-окси-4-окси-метил-5-хлорметил пиридина гидрохлорид (III). Последний без выделения обработкой дисульфидом натрия с дальнейшей перекристаллизацией из смеси соляной кислоты со спиртом превращают в 2-метил-3-окси-4-оксиметил-пиридил-5-метил)-дисульфида дигидрохлорид, моногидрат (пиридитол) (IV). Этот метод имеет преимущества по сравнению с описанным синтезом по той же схеме, где II получают нагреванием I в избытке тионихлорида, а превращение И в IV осуществляют с выделением III в виде неустойчивого основания. Технологически менее удобным оказалось также получение IV из 4,5-ди-О-метилового, [c.148]

Метил-3-окси-4,5-дихлорметилпиридина гидрохлорид (II). К 200 г I в смеси 2 л хлористого метилена и 50мл диметилформамида приливают при 20—25°С в течение 30 мин 240 мл тионилхлорида, массу кипятят 12 ч, контролируют конец реакции хроматографически или полярографически. Осадок II отфильтровывают, промывают 1 л хлористого метилена и высушивают при 45—50°С и остаточном давлении 25—30 мм рт. от, Выхрд II 225 г (95%) т. пл. не ниже 195 С. [c.148]

Один из способов получения пиридин-2-альдегида основан на хлорировании а-пиколина. Полученный 2-трихлорметилпиридин подвергают частичному восстановлению до 2-дихлорметилпиридина, который гидролизуют раствором азотнокислого серебра в альдегид [25]. Суммарный выход пиридин-2-аль-дегида составляет, однако, всего лишь 5%. Попытки прямого окисления а-пиколина до диацетата пиридин-2-альдегида действием хромового ангидрида в уксусном ангидриде оказались безуспешными [21]. [c.457]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология