Дьюара стеклянные толстостенные

Анализ веществ, кипящих при температуре от +20 до —45 °С [181]. Навеску берут в толстостенные стеклянные капилляры с оттянутым концом. В закрепленный наклонно сосуд Дьюара с охладительной смесью, имеющей температуру на несколько градусов ниже точки кипения вещества, вставляют на пробке с двумя отверстиями ампулу с веществом. Через 3— 5 мин надрезают и отламывают конец ампулы, погружают конец ранее взвешенного капилляра, расширенная часть которого слегка нагрета, в жидкость, захватывают капилляр охлаждающими плоскостями пинцета (рис. 37) и набирают вещество вынимают конец капилляра из жидкости и запаивают его, не снимая охлаждения. [c.116]

Находящийся внутри термостата и соединенный с хроматографической колонкой и-образный стеклянный капилляр погружают в сосуд Дьюара с жидким азотом. Затем, ослабив обжимные гайки, из холодной электропечи извлекают постоянно находящийся в ней толстостенный стеклянный капилляр и вместо него в натфавлении, обратном движению газа при ведении газовой экстракции, герметично закрепляют сорбционную трубку. В пространство между наружной стенкой сорбционной трубки и внутренней стенкой электропечи помещают термопару от испарителя хроматографа для контроля за температурой термодесорбции. Через 2—3 минуты после вытеснения воздуха из сорбционной трубки включают электропечь, которая постепенно (за 8—10 мин) нагревается от комнатной температуры до 300 °С. Эту температуру вьщерживают еще 1—2 минуты, после чего нагрев отключают. В течение этого времени газ-носитель полностью освобождает трубку от сконцентрированного в ней вещества и переносит его в и-образный охлажденный капилляр. По заверщении термодесорбции и криогенного фокусирования жидкий азот убирают и и-образный капилляр на 15 секунд погружают в стакан- [c.37]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология