Испаритель к хроматографу

Выполнение работы. Включают прибор согласно инструкции. Устанавливают температуру термостата колонок 50 °С, температуру термостата детектора 110°С, температуру испарителя 110 °С. Газ-носитель пропускают через колонку со скоростью 45 мл/мин, контролируя ее пенным расходомером. Подают токовую нагрузку на ДТП 130 мА. Указатель шкалы чувствительности устанавливают в положение 1 4 . После установления на хроматограмме стабильной нулевой линии в испаритель хроматографа вводят микрошприцем 0,3 мкл анализируемого раствора. Проводят семь параллельных анализов. Содержание каждого из компонентов смеси (Х,) определяют по площадям пиков по формуле (3.9) или (3.10), методом нормировки — по формуле (3.14). Результаты расчетов семи параллельных анализов вносят в таблицу. Для оценки используемого метода проводят статистическую обработку результатов анализа [c.194]

Выполнение работы. Включают прибор согласно инструкции. Условия хроматографирования те же, что в варианте 1. Устанавливают расход гелия 25 мл/мин, контролируя его пенным расходомером. Указатель шкалы чувствительности устанавливают в положение 1 4 . После установления на хроматограмме стабильной нулевой линии в испаритель хроматографа вводят микрошприцем 0,3 мкл пробы смеси хлорметанов. Затем устанавливают поочередно расход гелия 35, 45, 55 и 65 мл/мин и каждый раз после достижения на хроматограмме стабильной нулевой линии (10—15 мин) в испаритель хроматографа поочередно вводят по 0,3 мкл смеси хлорметанов. При каждом расходе гелия опыт повторяют три раза. [c.195]

Выполнение работы. Включают прибор согласно инструкции. Устанавливают температуру термостата колонок 85°С, температуру термостата детектора 120°С, температуру испарителя 120 °С. Газ-носитель пропускают через колонку со скоростью 60 мл/мин, контролируя ее пенным расходомером. Подают токовую нагрузку на ДТП 130 мА. Указатель шкалы чувствительности устанавливают в положение 1 4 . После установления на хроматограмме стабильной нулевой линии в испаритель хроматографа микрошприцем вводят 1 мкл Ус ) ацетона. Сначала из колонки выходит ацетон, затем — вода. Анализ повторяют три раза. Вследствие большого содержания ацетона его пик выходит за пределы шкалы. [c.196]

Выполнение работы. Включают прибор согласно инструкции. Устанавливают температуру термостата колонки 85°С, температуру термостата детектора 130°С, температуру испарителя 130 °С. Газ-носитель пропускают через колонку со скоростью 60 мл/мин, контролируя ее пенным расходомером. Подают токовую нагрузку на ДТП 130 мА. Указатель шкалы чувствительности устанавливают в положение 1 4 . После установления на хроматограмме стабильной нулевой линии в испаритель хроматографа поочередно вводят микрошприцем по 0,3 мкл каждого спирта. Каждое хроматографирование повторяют три раза. На хроматограмме измеряют для каждого спирта. Усредняя результаты трех параллельных измерений /д. рассчитывают 1/ по формуле (3.1), Для спиртов нормального строения строят графики зависимости lgV д = f( , М, Ткип)> где пс — число атомов углерода, М — молекулярная масса, Гкип— температура кипения. В испаритель хроматографа вводят микрошприцем 0,3 мкл анализируемого раствора. Измеряют по хроматограмме tл для каждого спирта. Рассчитывают Уц по формуле (3.1). Сравнивая Уп каждого спирта и смеси спиртов, идентифицируют компоненты пробы неизвестного состава. Правильность идентификации [c.197]

Выполнение работы. Включают прибор согласно инструкции. Устанавливают температуру термостата колонок 90°С, температуру детектора 160°С, температуру испарителя 170°С. Газ-носитель пропускают через колонку со скоростью 130 мл/мин, контролируя ее пенным расходомером. Подают токовую нагрузку на ДТП 140 мА, Указатель шкалы чувствительности устанавливают в положение 1 2 или 1 4 . После установления на хроматограмме стабильной нулевой линии в испаритель хроматографа вводят микрошприцем 0,8—1,0 мкл анализируемой смеси ароматических углеводородов, затем в испаритель хроматографа вводят поочередно по 0,2 мкл эталонных пре- [c.201]

Отбор Проб О ПОМОЩЬЮ газовых шприцев и последующее введение в испаритель хроматографа. Температура шприца должна быть равной или выше поддерживаемой в сосуде для установления равновесия. В противном случае могут произойти конденсация паров растворителя и резкое изменение концентрации анализируемых компонентов в газе. Для того чтобы давление гази в сосуде и шприце после отбора дозы оставалось равным атмосферному, шприц предварительно должен заполняться газом-разбавителем, объем которого равен объему отбираемого из сосуда газа. [c.28]

Пневматическое парофазное дозирование проб, осуществляемое созданием перепада давления между сосудом с анализируемым образцом и хроматографической колонкой. Соединение газового пространства сосуда с испарителем хроматографа обеспечивает импульсное введение пробы, объем которой регулируется главным образом разностью давлений в сосуде и газовой схеме хроматографа. Обеспечение постоянства перепада давления позволяет получить воспроизводимость дозирования проб на уровне десятых долей процента. [c.29]

В практике применения парофазного анализа используется два варианта пневматического дозирования. Первый предусматривает создание перепада давления в момент дозирования пробы за счет кратковременного перекрывания потока газа-носителя, поступающего в хроматографическую колонку (рис. П. 14, а). Во втором перепад давления создается заранее путем задания в сосуде с пробой давления больщего, чем в испарителе хроматографа (рис. П. 14, б). В отличие от первого, второй вариант пневматического способа позволяет точно измерять перепад давления и тем самым определять долю (или массу) отобранного из сосуда с пробой вещества. Устройство для проведения парофазного анализа с пневматическим отбором проб в виде приставки к хроматографу Цвет-500 подробно описывается в разделе 11.2.2.7. [c.29]

Применение повышенных температур в сочетании с высаливанием позволяет уверенно определять этиловый спирт в крови на уровне биологических концентраций, однако может снижать воспроизводимость и точность анализа [34,40] из-за быстрого окисления этилового спирта в ацетальдегид, катализируемого гемоглобином [43,44]. Ухудшение воспроизводимости могут вызывать также конденсация и сорбция на стенках и утечки при введении в испаритель хроматографа равновесного газа обычными шприцами. [c.125]

В основу работы устройства положен пневматический способ введения в хроматографическую колонку газовых проб, отбираемых из сосуда с исследуемым жидким или твердым образцом. Дозирование производится за счет предварительного создания в термостатируемом сосуде с образцом давления газа большего, чем в испарителе хроматографа. Последующее соединение газового пространства сосуда с испарителем хроматографа обеспечивает импульсное дозирование пробы, величина которой зависит от перепада давления и газового объема над исследуемым образцом (21 1. [c.137]

Дозирование газа из сосуда с пробой в хроматографическую колонку производится с помощью обоюдоострой П-образной иглы с боковыми отверстиями 4, которая закреплена в обогревае.мом держателе. Одновременное введение обоих концов этой иглы в газовую фазу флакона и верхнюю камеру А пробоотборника обеспечивает создание перепада давления между сосудом с англизируемым образцом и испарителем хроматографа. В это.м положении иглы момент выравнивания давления между верхней камерой пробоотборника и сосудом с образцом, а также его герметичность контролируются измерителем расхода, который должен показать отсутствие расхода газа-носителя. Введение дозирующей иглы в нижнюю камеру Б пробоотборника является началом дозирования газа из флакона в нижнюю камеру пробоотборника, из которой потоком газа-носителя проба переносится в хроматографическую колонку. [c.138]

Хроматограф с ионизационно-пламенным детектором, интегратором и термостатом, достаточно большим для размещения в нем до шести хроматографических колонок. Шкала электрометра переменная, в диапазоне от 2-10 до 2 X X Ю А, расходы водорода и воздуха 40 и 450 мл/мин соответственно. Оба канала испарителя хроматографа связывают с двумя сериями из трех колонок, закрепленных на одной монтажной плате и соединенных последовательно с помощью тройников, через свободные штуцеры которых часть газового потока, выходящего из первой и второй колонок, направляется в детектор (рис. IV.4). В каналы испарителя вводят фторопластовые вкладыши. Тем самым достигается заметное улучшение формы ( симметризация ) пиков полярных тест-веществ, особенно пиридина, что положительно сказывается на воспроизводимости и точности получаемых результатов. [c.275]

Внимание Введение в испаритель хроматографа неразбавленного пара индивидуальных жидких тест-ееи еств и реперных н-алканов может привести к перегрузке колонок и существенным погрешностям в измерении параметров удерживания. [c.276]

Для установления равновесного распределения вещества в статических условиях благодаря простоте, доступности и невысокой стоимости широко используются сосуды с постоянным объемом. В качестве таких емкостей обычно применяется стандартная лабораторная посуда, но чаще всего стеклянные флаконы с внутренним объемом 5—40 мл, закрывающиеся эластичной резиновой пробкой. Отбор проб равновесного газа из сосуда и дозирование его в испаритель хроматографа производится медицинскими или специальными газовыми шприцами. [c.82]

ХРОМАТО-МАСС-СПЕКТРОМЕТРИЯ, метод анализа смесей гл. обр. орг. соединений. В основе Х.-м.-с. лежат колоночная газовая (или жидкостная) хроматография и масс-спектрометрия. С помощью первого метода осуществляется разделение смеси на отд. компоненты, с помощью второго — количеств, анализ, идентификация и установление строения в-в. Анализируемую смесь вводят в испаритель хроматографа, откуда она в виде пара вместе с газом-носителем под давл. поступает в хроматографич. колонку, где происходит ее разделение. [c.669]

В одном из вариантов реакционной хромато-масс-спектро-метрии, который обычно применяют при анализе смесей соединений с высокополярными группами (ОН, СООН, МНг), химическую трансформацию групп производят непосредственно в хроматографической колонке. В испаритель хроматографа сначала вводят шприцем анализируемую смесь, а затем, через несколько секунд, - соответствующий реагент, имеющий более высокую хроматографическую подвижность. Его пары достигают в колонке паров исследуемой смеси и вступают в обменную реакцию (обычно количественную). В результате регистрируются хроматограмма и масс-спектры продуктов превращения. [c.193]

Отбор проб с помощью газовых шприцев и последующее введение в испаритель хроматографа. Температура шприца должна быть равной или выше поддерживаемой в сосуде для установления равновесия. В противном случае может произойти конденсация паров растворителя и резкое изменение концентрации анализируемых компонентов в газе. Для того чтобы давление газа в сосуде и шприце после отбора дозы оставалось [c.75]

Пневматическое дозирование равновесного газа [3, 4] осуществляется путем введения в сосуд для установления равновесия инертного газа и создания давления большего, чем на входе в хроматографическую колонку (рис. 2.2). Последующее соединение газового пространства сосуда с испарителем хроматографа (или другой точкой газовой схемы перед хроматографической колонкой) обеспечивает быстрое введение пробы, объем которой регулируется главным образом разностью давлений в сосуде и газовой схеме хроматографа. В автоматических системах, разработанных фирмой Перкин — [c.77]

Разумеется, условие формирования первоначальной, полосы шириной Алс не изменится, если вместо газового шприца дозировать жидкую смесь микрошприцем. Проба испаряется в испарителе хроматографа, при этом ее объем увеличивается приблизительно в 1000 раз, частично разбавляется газом-носителем и его потоком вносится в колонку. В жидкостной хроматографии проба заранее разбавляется подвижной фазой и подается в колонку из петли (аналогично вводу шприцем) либо микрошприцем на слой сорбента. [c.82]

Анализ выполняют на колонке длиной 1-1,5 м и диаметром 3 мм. Хроматографическую колонку предварительно промывают хлороформом и высуишвают, затем заполняют носителем с неподвижной жидкой фазой. Носитель уплотняют при помощи вибратора. Массу носителя с неподвижной жидкой фазой, загруженного в хроматографическую колонку, определяют взвешиванием колонки до и после наполнения. Остатки хлороформа из носителя удаляют, продувая колонку азотом со скоростью 6 л/ч при 120 °С в течение 2 ч. Затем определяют время удерживания стандартов, т. е. время от момента ввода пробы до максимума пика данного стандарта на хроматографе. В качестве стандартов используется смесь нормальных углеводородов С —С9 и метилового спирта в соотношении 1 1. Пробу смеси нормальных углеводородов Се—С9 и метилового спирта в количестве 1 мкл вводят в испаритель хроматографа, фиксируя ввод пробы и выход максимума пика каждого компонента [c.156]

Расчет содержания влаги в ацетоне (Х,) проводят по площадям пиков 5 по формуле (3.10) или (3.11) методом абсолютной калибровки. Для этого строят график зависимости площади пика воды от хроматографируемого объема воды. Микрошприц тщательно промывают водой до полного удаления ацетона, затем вводят в испаритель хроматографа поочередно 0,2 0,4 0,6 [c.196]

Расчет количественного содержания компонентов смеси проводят по площадям пиков 5, по формуле (3.9) или (3.10) методом абсолютной калибровки. Для этого вводят поочередно в испаритель хроматографа микрошприцем 0,2 0,4 0,6 0,8 мкл воды, диметилформамида и этилацетата. Каждое хроматографирование повторяют три раза. Строят градуировочные графики зависимости площадей пиков воды, диметилформамида и этилацетата от хроматографируемого количества 5 = 1(д). Вычисляют площадь пика каждого компонента на хроматограмме смеси как среднеарифметическую из трех измерений и по графику 5 = 1(д) находят массу каждого компонента в хроматографируемом количестве смеси. Содержание компонентов Xi рассчитывают по формулам (3.11) и (3.12). [c.199]

Для анализа берут микрошприцем 1 мкл раствора и вводят в испаритель хроматографа. Получают хроматограмму, аналогичную нриведенной на рис. VI.3. Озонируют три пробы раствора каучука и получают три хроматограммы. [c.100]

Дозирование метана (бытового газа) осуществляется медицинск 1м шприцем, доза около 0,2 мл для дозирования индивидуальных жидких тест-веществ и реперных н-алканов микрошприцем МШ-10 отбирают 1—2 мкл паровоздушной смеси над поверхностью жидкости и вводят ее в испаритель хроматографа. [c.276]

Наберите в микрошприц 2 микролитра стандартной смеси спиртов в воде (из приготовленного флакона) и АККУРАТНО введите в испаритель хроматографа, включив секундомер. Время элюирования этанола при данных условиях составляет Г05", бутанола 2 02 . Вода достаточно сильно сорбируется выбранным сорбентом и элюируется только через 17 минут. [c.18]

Если хроматограф готов к работе, введите 2 микролитра раствора задачи в испаритель хроматографа. [c.19]

Поспе встряхивания в течение 10 мин и последующего разделения слоев из верхнего слоя отбирают 1-10 мкдц раствора и вводят в испаритель хроматографа. Типичная хроматограмма приведена на рис. 8-3. [c.122]

Наконец, можно применять третий метод, лишенный недостатков вышеуказанных методов и сохраняющий экспресоность анализа. В этом методе используют широкий испаритель с индивидуальным терморегулированием, дозатор твердых проб и программирование температуры колонок (хроматографы Цвет , серия 100), позволяющее растянуть время ввода пробы без существенного расширения пиков до десятков минут. Дозатор твердых проб позволяет вводить небольшой образец полимера (несколько миллиграмм) в нагретый до постоянной температуры испаритель и после улетучивания из полимера антиоксиданта удалять его. Серийный хроматограф позволяет провести анализ антиоксиданта из малой навески полимера, в том числе нерастворимого (сшитого), не загрязняя испаритель хроматографа при малом времени определения (40—60 мин). Недостатком метода является ограничение в термостойкости некоторых полимеров, однако показана возможность определения таким способом в каучуках и резинах не только летучих монофенолов (ионол и др.), но и высококипящих неозона Д и бисфенолов (продукт НГ-2246). [c.73]

Рюссель [788] предложил для определения галогенидов другой вариант реакционной хроматографии, основанный на ионном обмене соответствующих солей с катионитом в Н+-форме, последующем взаимодействии галогеноводородных кислот с окисью этилена и хроматографировании смеси образовавшихся галогеноспиртов. Для анализа берут 10 мл фильтрата, покидающего ионитовую колонку, охлаждают пробу льдом и пропускают через нее газообразную окись этилена со скоростью 2 пузырька в 1 сек. в течение 15 мин. или же добавляют 1 жл жидкого эпоксида, выдерживают час, разбавляют смесь до Ъмл и 2 мкл вводят в испаритель хроматографа. Последний укомплектован колонкой длиной 2 м, которую заполняют газохромом Р (с нлнесеиным на него эфиром янтарной кислоты и этиленгликоля в количестве 12%) и пламенноионизационным детектором. Колонку поддерживают при 100° С, в качестве газа-носителя применяют азот. В этих условиях пики выходят в такой последовательности окись этилена, 2-хлорэтанол, [c.143]

Микрошприцем проба через самоуплотняющуюсяч мембрану вводится либо в испаритель хроматографа, либо непосредственно в колонку. Выбор способа дозирования зависит от природы образца, решаемых аналитических задач, типа и режима работы колонок. [c.137]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология