Ртуть отгонка из минералов

Сульфиды Аз и Hg летучи и удаляются при отгонке серы при соотношении С(1 Hg = 1 10 ртуть должна быть предварительно отогнана (обычно это легко происходит при обжиге минерала). Сурьма также должна быть удалена прокаливанием, так как она частично возгоняется и ее черный сульфид маскирует окраску С(13. В смеси гринокита и антимонита открываемый минимум 0,5% С(1. Слабое белое кольцо 2пЗ обычно располагается ниже кольца С(13 и бывает заметно при соотношении С(1 2п 1 1000. В этом случае желтый С(13 даже в горячем состоянии не изменяет окраски или становится лишь оранжево-желтым. Реакция может быть использована для ориентировочной оценки содержания 0,05—0,1% 0,1—0,5% 0,5—1,0% 1—2% и > 2% С путем сравнешия со стандартными налетами С(1 [287, стр. 62]. [c.48]

Общий метод заключается в следующем. Берут трубку для сжигания длиной приблизительно 60 см и внутренним диаметром 1,5 см, один ее конец вытягивают и сгибают под прямым углом так, чтобы образовался отвод с узким выходным отверстием и длина оставшейся горизонтальной части была около 55 см. В горизонтальную часть трубки на расстоянии около 5 см от места изгиба помещают слой асбеста в 2 и вводят затем последовательно туго скатанную медную сетку длиной 2 см, еще слой асбеста длиной 2 см, слой свежепрокаленной и измельченной в порошок окиси кальция длиной 15 см, слой тщательно перемешанной смеси 1 г анализируемого минерала, 1 г окиси меди и 0,5 г окиси кальция (все в виде тонкого порошка) последний сЛой должен занять около 0,5 см по длине трубки. Далее следует слой ь Ъ см окиси кальция, которой проводили сухую промывку ступки, где измельчалась навеска анализируемого минерала, затем еще слой окиси кальция в 5 см, слой асбеста в 1 см и скатанная медная сетка длиной 1 см. Наполненную таким способом трубку ставят в горизонтальное положение, слегка постукивают, чтобы обеспечить свободный проход газа через нее, и вводят в печь так, чтобы обе медные сетки лежали в нагреваемой области. Соединяют конец для ввода газа с баллоном, содержащим СО2, а конец для выхода газов соединяют с двумя последовательно стоящими маленькими колбами, содержащими первая — воду, а вторая — разбавленную (1 1) азотную кислоту, налитые в таком количестве, чтобы отводные трубки были только чуть-чуть погружены в жидкость. Пропускают через прибор ток сухой двуокиси углерода со скоростью около 3 пузырьков в секунду до удаления большей части воздуха и затем, продолжая пропускать газ, постепенно нагревают трубку для сжигания, начиная от выводного конца и затем распространяя нагрев на заднюю часть трубки, пока вся трубка не прогреется равномерно приблизительно до 700° С. В заключение осторожно нагревают изогнутый выводной конец голым пламенем, для того чтобы окончательно отогнать всю ртуть. При этом надо следить за тем, чтобы не опалить пробку. По окончании отгонки трубку охлаждают, удаляют вторую колбу, отрезают согнутую часть трубки для сжигания и смывают приставшую к ее стенкам ртуть в колбу. Удаляют пробку и трубки из второй склянки, нагревают азотную кислоту до 70—80° С и раствор переливают через согнутую трубку в первую колбу, ополаскивая трубки, после чего их удаляют. Раствор нагревают, прибавляя, если необходимо для растворения ртути, еще азотной кислоты, и дальше поступают, как указано ниже (стр. 248). [c.243]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология