Отгонка сульфидной серы

Рис. 82. Прибор для отгонки сульфидной серы

Если необходимо определить пиритную серу в присутствии других сульфидов (например, сульфида железа), навеску обрабатывают в атмосфере углекислого газа небольшим количеством НВг (1 2) при слабом нагревании с прибавлением 1 мл этанола. При этом сульфиды разлагаются, но не затрагивается пирит. После полной отгонки сульфидной (по не пиритной серы), в нерастворимом остатке определяют пиритную серу. Так как элементная сера при этом восстанавливается до сероводорода, ее необходимо предварительно удалить экстракцией сероуглерода или четыреххлористым углеродом. [c.162]

Для выделения примеси сульфидной серы из трихлорсилана проводили гидролиз последнего с отгонкой сероводорода из получающихся солянокислых продуктов гидролиза, осуществляемой путем продувания азотом (рис. 1). Применяемый для продувания азот подвергался предварительной очистке от следов сероводорода (рис. 2). Поглощение сероводорода из азота осуществляли раствором уксуснокислого цинка или едкого натра. [c.15]

В присутствии значительных количеств свинца или бария для полного выделения фтора может оказаться необходимым увеличить время пирогидролиза до 40 мин. В таких случаях, а также в случае анализа сульфидных минералов 0,3 г трехокиси висмута заменяют эквивалентным количеством висмутата натрия. Это предотвращает отгонку соединений серы. [c.229]

Навеску 0,5—1 г пробы помещают в сухую перегонную колбу аппарата для определения сульфидной серы (см. рис. 18) и проводят все операции по выделению сульфидной серы (см. стр. 267). После отгонки сероводорода прекращают нагревание, усиливая при этом ток инертного газа, разъединяют прибор, отфильтровывают нерастворившийся остаток через тампон из волокнистого асбеста и промывают его три — четыре раза водой. Остаток вместе с фильтром помещают в коническую колбу, приливают 10 мл свежеприготовленной смеси кислот (три объема азотной кислоты плотностью 1,4 г/см и 1 объем соляной кислоты плотностью [c.271]

Для определения малых количеств мышьяка применяют колориметрический метод, основанный на получении синего мышьяково-молибденового комплекса. Описан [15] чувствительный метод определения мышьяка в сере, основанный на сжигании ее, улавливании мышьяка азотной кислотой, отгонке из кислого раствора АзНз, поглощении его слабым раствором иода и последующем фотометрическом определении в виде синего молибденового комплекса, восстановление до которого проводили Sn b. Позднее [42] в качестве восстановителя был применен гидразин-сульфат, что позволило повысить чувствительность метода до 10 %. Недостатком колориметрического метода является необходимость отделения фосфора во избежание искажения результатов. Для определения мышьяка в сере используется отделение мышьяка в виде арсина и определение последнего по Гутцайту [4]. В большинстве случаев мышьяк определяют улавливанием фильтровальной бумагой, пропитанной раствором хлорида или бромида ртути. Применяя принцип фильтрования газа через горизонтально закрепленные бумажки, в значительной степени удается повысить чувствительность метода. Для повышения чувствительности и точности определения мышьяка в сере с успехом может быть использовано конечное определение арсина в виде окрашенного соединения с диэтилдитиокарбаминатом серебра в пиридиновом растворе [43]. Чувствительность метода 2- 10 доопределение хлора в сере проводят нефелометрически в водной вытяжке, полученной при длительном кипячении серы в бидистилляте [4] или при взбалтывании в течение 2 час. на механической мешалке [44]. Для устранения мешающего действия следов коллоидной и сульфидной (НгЗ) серы проводят окисление [4], либо осаждение в виде Ag2S. Чувствительность метода 5-10- %. Показана возможность применения колориметрического определения хлора методом, основанным на связывании иона хлора двухвалентной ртутью в малодиссоциированное соединение и цветной реакции ртути с дифенилкарбазоном с чувствительностью [c.424]

Рис. 85, Прибор для восстановления, отгонки и сбора серы при анализе сульфидных минералов,

В реакционную колбу с пробой добавляли 25 мл этилового спирта, так, чтобы проба была им полностью покрыта и начинали барботировать через содержимое колбы инертный газ, установив его ток со скоростью 2-3 пузырька в секунду. Первую поглотительную склянку заполняли водой, подкисленной несколькими каплями НС1, вторую и третью (контрольную) - 2,5 %-ным раствором ацетата кадмия в 3 %-ном растворе уксусной кислоты. После 5-10 мин барботажа, за время которого удалялся кислород, ток газа прерывали и приступали к восстановлению до сероводорода и отгонке восстановленных серных соединений (сульфидных, гидросульфидных, элементных форм серы). [c.40]

В эмалированный реактор, объемом 3 м , загружали 800— 1000 кг сульфидного концентрата III фракции и нагревали сульфиды при перемешивании до 70—7.5°С, после чего начинали добавлять 27—30%-ную перекись водорода из расчета на I М сульфидной серы 1 М перекиси водорода с 1—2%-ным избытком сверх расчетного. В момент подачи перекиси водорода обогрев реактора прекращали и скорость подачи перекиси регулировали таким образом, чтобы реакционная смесь не нагревалась выше 80—85°С. При окислении в реакторе поддерживалось остаточное давление 180— 220 мм рт. ст., и в этьх условиях образующаяся по реакции вода и вода, вносимая с перекисью водорода, отгонялась. Отгонка воды из реакционной смеси значительно ускоряла реакцию и сокращала общую продолжительность получения НСО. После прибавления расчетного количества перекиси, реакционная смесь перемеща- [c.33]

Метод отгонки основан на разложении пробы в разных условиях и улавливании выделяющихся продуктов реакции, содержащих серу. Различают восстановительный и окислительный варианты процесса. В первом случае пробу разлагают разб. НС1 при 1000° в токе Нз, содержащего НС1. Сульфидная сера выделяется в виде H2S, к-рый поглощают р-рами ацетата d или Zn и определяют, как описано выше. Окислительный вариант анализа заключается в нагревании образца металла вместе с плавнем (лучшим является электролитич. медь) в токе О 2 при 1300—1400°. Выделившийся SO2 поглощают водой и оттитровывают сернистую к-ту р-ром иода или смеси KJ KJO3. Выделяющийся 8О2 можно улавливать также перекисью водорода или р-ром AgNOg, В обоих случаях образуется кислота, к-рую непосредственно оттитровывают. Метод неприменим, если анализируемый материал содержит более 1% Мп. [c.420]

Подготовка к анализу. Навеску 4—5 г мчедаиа, взятун> в пробирке с точностью до 0,001 г (по разности), помещают в. реакционную колбу для отгонки. Всыпают в колбу 0,5—1,0 г кварцевого песка и несколько кусочков битого кварцевого стекла для более равномерного кипения. Прибавляют 0,5—1,0 г сульфата серебра для связывания сульфидной серы (отгонку можно проводить и без сульфата серебра получаемый в этом случае несколько мутный раствор заметного влияния на результаты анализа не оказывает). [c.53]

Собранные возгоны подвергают окислительному обжигу при 550 °С для удаления основного количества мышьяка и окисления сульфидной серы до SO2 или сульфата. Потери германия на этой стадии не превышают 0,2—0,3%. Огарок направляют на отгонку Ge l4, осуществляемую действием смеси соляной кислоты с хлором. [c.361]

Ход ОТГОНКИ. Навеску 5—7 г колчедана или 7—10 г огарка, взятую с точностью до 0,001 г, помещают в ди-ртилляционную колбу, всыпают 0,5—1,0 г кварцевого деска и несколько кусочков кварцевого стекла для бо-дее равномерного кипения и прибавляют 0,5—1,0 г сульфата серебра для связывания сульфидной серы. В кол- [c.116]

Метод гидрирования и другие аналитические данные указывают на присутствие в этой группе основного количества сульфидной серы (тио-фановои и мостиковой) в нафтеновых кольцах. Полициклические ароматические соединения, выделенные нз мазута, отсутствуют в высо-комолекуляр1плх фракциях нефтей, выделенных в мягких условиях, и образуются в результате термического воздействия, претерпеваемого мазутом при отгонке легких фракций. [c.233]

ИЗ реакционной смеси сопровождалась частичным захватом углеводородов и неокисленных продуктов. Последнее сказывалось на незначительном увеличении концентрации серы в продукте. Выход сульфоксидов в этих условиях окисления составлял 95—98%. В синтезах по получению НСО таким способом мы все же убедились в его недостатке, который заключается в иногда бурном доокислении сульфидных концентратов при отгонке ацетона и воды, когда в смеси еще остается 10—15%-ная перекись водорода. В отдельных случаях такой синтез сопровождается выбрасыванием реакционной смеси через холодильник. [c.33]

Фракции с близкими показателями преломления, не содержащие ацетон, смешивали и определяли в смесях содержание серы общей и сульфидной. Фракции, содержащие ацетон, с показателем преломления до 1,3610 отмывали водой. Эти фракции содержали сульфиды. При отгонке ацетона от чистой ацетоновой фракции (показатель преломления ниже 1,3610) получили продукт, условно названный нами остаток , который содержал, кроме серы, азот и кислород. Отработанный силикагель регенерировался длительным кипячением в воде. Систематически после регенерации проверялась адсорбционная активность силикагеля к сераоргани- ческим соединениям по методике [Определение индивидуального состава бензинов прямой гонки. М., 64, 1959]. [c.132]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология