Трифторметилмагний иодистый

Получение гексафторацетона [96]. При замораживании к4,3 г трифторацетонитрила, помещенным в трех трубках, добавлен раствор 9,7 г иодистого трифторметилмагния в I0G мл бутилового эфира. Трубки запаяны и выдержаны 3 дня при —20° С при периодическом встряхивании. Затем в течение двух дней температура поднята до 30° С. После этого осторожно добавлен избыток 10 N серной кислоты. Эфирный слой отделен, соединен с эфирными экстрактами водного слоя и перегнан с небольшим количеством пятиокиси фосфора. Получен гексафторацетонгидрат с т. кип. 50—60° С/35 мм и небольшое количество гексафторацетона. Нагреванием гидрата в запаянной трубке (3 часа при 80° С) с избытком пятиокиси фосфора получен гексафторацетон с выходом 33% (считая на FsMgJ), т. кип.—28° семикарбазон, т. пл. 154° С (с разложением). [c.270]

Справочник химика 21