Углеводороды в виде ароилбензойных кислот

К раствору 1 г сухого ароматического углеводорода и 1,2 г фталевого ангидрида в 10 мл сухого сероуглерода прибавляют 2,4 г безводного хлорида алюминия. Смесь нагревают с обратным холодильником на кипящей водяной бане в течение 30 мин и затем охлаждают. Сероуглеродный слой декантируют и к остатку приливают 10 мл концентрированной соляной кислоты и 10 мл воды. Вначале кислоту следует прибавлять медленно, охлаждая, если это необходимо, льдом. После прибавления кислоты смесь сильно встряхивают. Если ароялбен-зойная кислота выделлется в твердом состоянии, то ее собирают иа фильтре и промывают холодной водой. Если же она выделяется в виде масла, то смесь некоторое время охлаждают льдом, чтобы вызвать кристаллизацию. Если этого не происходит, то жидкость, находящуюся над маслом, сливают, а масло промывают холодной водой. Сырой продукт, твердый или маслообразный, кипятят 1 мин с 30 мл 10%-иого раствора гидроксида аммония, к которому прибавлено 0,1 г активированного угля (норита). Горячий раствор фильтруют и охлаждают, после чего к нему прибавляют 25 г толченого льда и нодкимяют концентрированной соляной кислотой. Ароилбензойную кислоту отфильтровывают и перекристаллизовывают из разбавленного этанола (30—80 7о). В некоторых случаях для того, чтобы образовались кристаллы, смесь надо оставить на ночь. [c.292]

К раствору 1 г сухого ароматического углеводорода и 1,2 г фталевого ангидрида в 10 жл сухого сероуглерода прибавляют 2,4 г безводного хлористого алюминия. Смесь нагревают с обратным холодильником в кипящей водяной бане в течение 30 мин. и затем охлаждают. Сероуглеродный слой декантируют и к остатку приливают 10 лм концентрированной соляной кислоты и 10 мл воды. Кислоту следует сначала приливать медленно, охлаждая смесь в случае необходимости во льду, и по прибавлении всего взятого количества кислоты колбу сильно встряхивают. Если ароилбензойная кислота выделится в твердом состоянии, ее собирают на фильтре и промывают холодной водой. Если выделится маслообразное вещество, то смесь охлаждают некоторое время во льду, чтобы вызвать кристаллизацию. Если и при этом вещество остается в виде масла, то находящуюся над ним жидкость сливают и масло промывают холодной водой. Сырой продукт, твердый или маслообразный, кипятят в течение 1 мин. с 30 мл 10%-кого водного раствора аммиака, к которому прибавлено 0,1 г активированного угля (норита). Горячий раствор фильтруют и охлаждают затем прибавляют 25 г мелкого льда и раствор подкисляют концентрированной соляной кислотой. Ароилбензойную кислоту отделяют фильтрованием и перекристаллизовывают из разбавленного (30—80%-ного) этилового спирта. Иногда, чтобы получить кристаллы, вещество оставляют на ночь. [c.197]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология