Затем прибавляют мл

Как подробно разъяснено выше, титрование Fe с дифениламином необходимо проводить в присутствии Н3РО4, связывающей -образующиеся при реакции Fe -ионы в комплекс [Fe(P0i)2 и тем самым понижающей окислительно-восстановительный потенциал этой редокс-пары. Только при этом условии перемена окраски индикатора происходит в пределах скачка потенциала на кривой титрования. Кроме того, должна быть создана достаточно высокая кислотность раствора. Для достижения обеих этих целей к исследуемому раствору прибавляют 25 мл кислотной смеси (НзРО -f + H2SO4). Затем прибавляют 1—2 капли 1%-ного раствора дифениламина в серной кислоте (пл. 1,84 г/сж ) (не больше ) и оттитровывают приготовленным раствором К2СГ2О7 до появления устойчивой сине-фиолетовой окраски . [c.395]

В IV аленькую фарфоровую часику наливают четыре капли х. ч. сорной кислоты (плотностью 1,84 г/сж ) совершенно бесцветной. Затем прибавляют столько же формалина и 2—3 капли исследуемого продукта. [c.170]

В работе [125] показано, что для определения наилучшего подмножества размером в К признаков среди К признаков необходимо исследовать все (К ) возможных подмножеств. Все остальные методы субоптимальны. Однако по причине вычислительной сложности часто невозможно воспользоваться методом исчерпывающего поиска. Один из субоптимальных методов — основывается на принципе направленного отбора. Он состоит в следующем выбирают наилучший признак, а затем прибавляют на каждом шаге по признаку, который вместе с уже отобранными признаками образует наилучшее подмножество, и так продолжают до тех пор, пока не будет найдено К признаков. Этот простой метод также иногда достаточно трудоемок. [c.249]

При взятии навески летучего продукта (бензина) рекомендуется сначала взвесить бензол, а затем прибавлять к нему навеску продукта. [c.65]

Ход определения. Подготовку пробы к анализу и растворение проводят, как в весовом методе. Переносят 25 мл раствора в коническую колбу, прибавляют 0,2— 0,4 г индикатора, затем по каплям вводят раствор аммиака до тех пор, лоха раствор не приобретет интевсивио-желтую окраску. Титруют раствор 0,02 н. раствором комплексона П1 до начала изменения окраски. Затем прибавляют еще 10 мл концентрированного раствора аммиака и титруют комплексоном П1 до перехода желтой окраски в сине-фиолетовую (наблюдается очень четкое изменение окраски). [c.112]

Охлаждающую смесь готовят следующим образом. В накрытом метал-дическом стаканчике охлаждают нужное количество ацетона либо бензина до температуры —12° С или ниже при помощи смеси из льда и соли. Осторожно наливают нужное количество жидкой углекислоты из цилиндра, в замшевый мешок, где она вследствие энергичного испарения быстро становится твердой. Затем прибавляют к охлажденному ацетону или бензину достаточное количество твердой углекислоты для получения нужной температуры. Температуру помутнения определяют так. [c.380]

Способ определения коррозии масел, принятый в СССР, несколько отличен от американского. Медную отполированную пластинку выдерживают в течение 12 час. в 100 мл испытуемого масла, нагретого до 85°. Если на медной пластинке образуется черный осадок, то его растворяют в дымящей азотной кислоте. К выпаренному до сиропообразного состояния раствору добавляют соды в порошке и дают раствору испариться досуха. Осадок смешивают с водой, прибавляют соляной кислоты и основательно кипятят до выделения углекислоты. Затем прибавляют 5 мл 10%-ного раствора хлористого бария и нагревают 30 мин. Наличие белого осадка сернокислого бария указывает на присутствие серы в этом случае продукт не выдерживает испытания. Если на пластинке образовались желтые, светло-коричневые или какого-либо другого цвета налеты и пятна, продукт считается выдержавшим испытание. Все употребляемые реактивы должны быть испытаны на отсутствие в них серной кислоты. [c.388]

В чистую сухую коническую колбу емкостью 250—300 мл наливают 15 мл концентрированной соляной кислоты, а затем прибавляют 100 мл испытуемого бензина. При содержании в испытуемом бензине этиловой жидкости менее 0,5 мл на 1 кг бензина берут удвоенный объем испытуемого бензина [c.666]

К очищенным таким образом смазочным маслам затем прибавляют различные вещества в зависимости от назначения масел [c.93]

Д и этил -2, 4, 5, 6-тетрахлорбензол. В трехгорлую колбу емкостью 1 л, снабженную термометром, капельной воронкой и обратным холодильником, помещают 134 г 1,3-диэтилбензола и 5 г хлористого алюминия. Медленно приливают из капельной воронки хлорирующую смесь, состоящую из 544 г хлористого сульфурила и 5,44 г монохлористой серы температуру поддерживают равной 35—45°. После того как вся хлорирующая смесь прибавлена, охлаждающую баню удаляют и реакционную смесь оставляют на ночь при комнатной температуре. Затем прибавляют четыреххлористый углерод, декантируют раствор с комплекса, образованного хлористым алюминием, промывают раствор несколько раз водой и сушат сернокислым магнием. Отгоняют растворитель, а остаток перегоняют при остаточном давлении 11 мм получают смесь жидкости и кристаллов, ки- [c.206]

Метод I. В трехгорлую колбу на 250 ма, снабженную мешалкой, воздушным холодильником, капельной воронкой и термометром (см. рис. 14, б), помещают 20 мл азотной кислоты и затем прибавляют 25 мл серной кислоты. К охлажденной до 25—30° С нитрующей смеси постепенно, небольшими порциями приливают бензол. Уже после прибавления первой порции бензола наблюдается повышение температуры. [c.92]

Щелочной раствор пирогаллола приготавливается следующим образом в 80 мл слегка подогретой воды растворяют 28зпирогал- лола, затем прибавляют 118 мл 33%-ного раствора КОН или 48 г сухого КОН, растворенного в 100 мл воды. Перед прибавлением КОН [c.242]

В коробки заливают спирт (сырец, денатурат) и затем прибавляют кусочки сухого льда. Равномерность температуры раствора в коробках достигается ручным перемешиванием мешалкой. В случае отсутствия сухого льда в коробки загружают охлаждающую смось, состоящую из соли и снега. Скорость охлаждения содер-л лмого колбы держат в пределах 15—20 град/ч. По достижении в колбе нужной температуры раствора ее содержимое переме-[[гивают 5—10 мин и приступают к фильтрованию. При этом выиимают из колбы мешалку и термометр вращая держатель 6, наклоняют K0JL6y к воронке, и, вылив в нее часть раствора, пускают вакуум-насос. [c.204]

Для этерификации к иониту сначала добавляют н-гептан (1,25 вес. ч. на 1 вес. ч. ионита). Полученную смесь нагревают при перемешивании до кипения, а затем прибавляют тиоэтанол в количестве, достаточном для этерификации 3—15% сульфогрупп. По окончании реакции ионит отфильтровывают, промывают несколько раз гептаном и сушат при 75—85 °С. [c.152]

Однако, есть сорта бензина, напр, сланцевые, которые по техническим соображениям не могут подвергаться продолжительному и исчерпывающему действию серной кислоты. Для количественных определений серы в бензине применимы, главным образом, разные варианты лампового метода (см. главу о керосине). Качественное испытание в Америке производится так называемой докторской пробой , т. е. путем взбалтывания с рахггвором плюмбита натрия. Затем прибавляют немного серного цвета, распределяющегося на границе двух слоев жидкостей, и наблюдают цвет. Предварительно надо убедиться в том, что серный цвет не содержит сероводорода в той или иной форме. Для этого опыт производят с обессеренным бензином или бензолом. [c.183]

Для определения теплоемкости за рубежом существует стандартный расчетный метод ASTM D 2890. Для расчета необходимы данные разгонки топлива (по ASTM D 86 или IP 123) и плотность в °АР1, определяемая по ASTM D 287. Используя эти данные, рассчитывают с точностью до 0,1 величину наклона кривой разгонки делением на 80 разницы между значениями температур выкипания 90 и 10% топлива. Затем рассчитывают среднюю объемную температуру кипения как частное от деления на 5 суммы температур выкипания 10, 30, 50, 70 и 90% топлива, к которой затем прибавляют поправку, найденную из графика 1, приложенного к методике. По номограмме, приложенной к методу, исходя из найденного значения средней температуры выкипания и плотности исследуемого топлива, находят коэффициент Ватсона. Расчетную теплоемкость исследуемого топлива получают либо из номограммы зависимости между средней температурой выкипания, плотностью и коэффициентом Ватсона, либо расчетом по формуле [c.39]

По Шварцу (324) оиределенпе парафина в нефтяном асфальте производится нагреванием Юг исследуемого продукта с 7 крепкой серной кислоты цо исчезновения запаха сернистого ангидрида (прп 180°). Затем прибавляют 40 г костяного угля, смесь хорошо растирают, и через сутки экстрагируют в аппарате ., окслета нефтяным эфирам. По испаренип растворителя получается маслянистый Х таток, в котором парафин открывается ио Гольде-Энтлеру. [c.364]

Вакуумные замазки. 1. Для приготовления резинового клея 2 вес. ч. черного (по возможности свободного от серы) сырого каучука нагревают в жестяном сосуде, пока каучук ие расплавится и ие потеряет запаха затем прибавляют 1 вес. ч вазелина и 1/8 вес, ч. парафина. После остывания получается вязкая клейкая масса, которая служит хорошим средством для уплотнения шлифов. На отшлифованный конус наносят чистой стеклянной палочкой тонкий слой резинового клея , предварительно согретого над пламенем спиртовки. Затем надевают (с незначительным усилием) также предварительно слегка нагретый полый конус и одновременно медленно его поворачивают, чем дости1ают равномерного распределения клея. Шлиф должен быть совершенно прозрачным и не иметь никаких серых полосок или следов загрязнения. [c.1050]

Навеску нефтепродукта растворяют в 20 мл четыреххлорпстого углерода в колбе с прптертой пробкой п титруют из бюретки 0,2 и шствором брома (10 мл в i л четыреххлористого углерода) до неисчезающей в течение 5 мип. окраски брома. Затем прибавляют еще двукратный объем брома. После 30-минутного стояния раствора па рассеянном сиету при комнатной температуре к нему прибавляют избыток (15 мл) 10%-ного раствора йодистого калия. [c.549]

Эфирный илп бензиновый раствор, содержащий минеральное масло (и другие неомы.пяемые, если опп содержались в смазке), и неомыленный жир переводят в коническую колбу и концентрируют до объема приблизительно 125 МЛ-, затем прибавляют 200 мл 0,1 и спиртового раствора КОН, и смесь кипятят с обратным холодильником в течение 1,5 часа на электрической плите или водяной бане. Не вступившую в реакцию щелочь после охлаждения оттитровывают 0,01 н раствором НС1. По количеству затраченной на омыление яшра щелочи рассчитывают количество жиров в смазке, считая чпсло омыления ншра за 190. При этом принимают во внимание кислотность петролейного эфира. [c.741]

При определении перекисных чисел станнометрическим методом колбочку с притертой пробкой с навеской испытуемого продукта наполняют двуокисью углерода (в случае летучих перекисей 10 мин, в случае нелетучих — 5 мин). Затем прибавляют 10мл 0,2 н. раствора Sn b, который приготавливают растворением 25 г металлического олова в 300 мл НС1 (df =1,13) при нагревании на водяной бане. Раствор Sn l2 переносят в склянку, в которой содержится 300 мл НС и 1350 мл дистиллированной воды, и хранят его в присутствии двуокиси углерода. [c.165]

Определение обратного углового коэффициента. Готовят серию стандартных растворов, содержащих 0,6—1,5 мг РегОз в 100 мл раствора. В мерные колбы на 100 мл вводят из бюретки 1,0 4,0 6,0 7,0 8,0 10,0 мл типового раствора железа, добавляют 20 мл 20 % раствора сульфосалициловой кислоты и водный раствор аммиака до появления желтой окраски, затем прибавляют избыток аммиака 0,5 мл и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Измеряют оптическую плотность каждого раствора трижды относительно окрашенного раствора сравнения (Со = 0,143 мг FejOs в 100 мл). Полученные результаты заносят в таблицу, аналогичную табл. 4.4, и рассчитывают значение F. [c.231]

Порядок введения реагентов и катализатора в реакцию также имеет значение. При работе с легкокипящими олефинами удобно вначале вносить кислоту, катализатор, а затем прибавлять все количество олефина. Но в случае стирола а-пинепа такой порядок составления реакционной смеси сразу же вызывает бурную реакцию, энергичное вскипание смеси и приводит к образованию продуктов полимеризации, а иногда — к взрыву реакционной колбы. Поэтому при работе с этими углеводородами катализатор надо прибавлять осторожно, маленькими порциями при частом встряхивании к охлаждаемой смеси углеводорода и кислоты. [c.23]

Затем прибавляют к раствору paвшi объем пода и экстрагируют бензолом неомыленные вещества, т.е. ангид ,рици кислот. 3 водноспиртовом растворе остаются соли асфальтогеновых кислот. [c.138]

Тиол-а-метилбензиловый спирт. К спиртовому раствору 8,7 г (0,045 моля) 4-ацетилфенилового эфира тиоуксусной кислоты при 26° прибавляют спиртовый раствор 1,3 г (0,034 моля) боргидрида натрия, нагретый до той же температуры. Примерно через полминуты температура повышается на 6°. При охлаждении прибавляют еще 4 г боргидрида натрия и 65 2 н. едкого натра раствор нагревают короткое время и оставляют на ночь. Затем прибавляют воду, отгоняют под уменьшенным давлением спирт, оставшийся раствор фильтруют, подкисляют и экстрагируют эфиром. Эфирный экстракт промывают водой и сушат. После перегонки получают 4,6 г [c.135]

Д иоксикоричная кислота. 93 г (0,57 моля) 2-оксикоричной кислоты (см. стр. 76) растворяют в растворе 160 г едкого натра в 3 уг воды. К полученному раствору прибавляют 170 г надсернокислого калия в виде взвеси в 1 л воды. Смесь взбалтывают до тех пор, пока надсернокис-лый калий не растворится и оставляют стоять в течение 24 час. Затем прибавляют небольшими порциями концентрированную соляную кислоту (до кислой реакции по метиловому оранжевому) и экстрагируют эфиром в течение 24 час. в непрерывно действующем экстракторе. Экстрагированное вещество состоит главным образом из неизменившейся 2-оксикоричной кислоты. К водному раствору прибавляют еще 600 мл концентрированной соляной кислоты и продолжают экстрагирование в течение недели. Эфирный раствор отделяют, отгоняют эфир, остаток заливают свежим эфиром и твердое вещество отфильтровывают на воронке с отсасыванием. Твердое вещество, являющееся неочищенной 2,5-диоксикоричной кислотой, очищают перекристаллизацией из воды с добавкой активированного угля. 2,5-Диоксикоричная кислота кристаллизуется в виде светло-зеленых игл с т. пл. 208° (с разложением) выход равен 23 г (23% от теорет.) [193]. [c.161]

Диоксиацетофенон. 200 г (1,23 моля) полного эфира уксусной кислоты и гидрохинона, измельченного до размера 20 меш, тщательно смешивают с 400 г (3,0 моля) безводного хлористого алюминия. Третью часть смеси помещают в стакан емкостью 1 л, находящийся в масляной бане, нагретой до 115—120°. После начала реакции (через 2—4 мин.) смесь энергично перемешивают стеклянной палочкой до тех пор, пока не пройдет реакция. Затем прибавляют вторую треть смеси и быстро перемешивают. Наконец, прибавляют последнюю треть смеси и реакционную смесь перемешивают в течение—10 мин. Смесь нагревают и периодически перемешивают еще около 20 мин. охлажденную смесь измельчают в ступке и вносят (при перемешивании) в смесь из 4 л дробленого льда и 200 мл концентрированной соляной кислоты. Полученную взвесь перемешивают в течение получаса твердое вещество отфильтровывают и промывают 1 л холодной воды. Получают 185 г сухого вещества с т. пл. 80—85°, состоящего главным образом из неполного эфира уксусной кислоты и 2,5-диоксиацетофенона, небольшого количества 2,5-диоксиацетофенона и следов неизменившегося полного эфира уксусной кислоты и гидрохинона. Эту смесь перемешивают в течение часа с375г5% ного раствора хлористого водорода вметиловом спирте. Полученный раствор выливают при перемешивании в 2 л смеси льда и воды, отфильтровывают твердое вещество и промывают 1 л холодной воды. Получают 117 г 2,5-диоксиацетофенона с т. пл. 203—204° выход составляет 75% от теорет. Перекристаллизацией из этилового спирта и обработкой активированным углем получают чистое вещество с т. пл 205—206° 1199]. [c.164]

К 5 г 3-ииридилметилкарбинола медленно прибавляют при охлаждении 6 г хлористого тионила. В реакционную смесь добавляют 200 мл насыщенного спиртового раствора едкого кали и кипятят в течение часа. Затем прибавляют 100 мл воды и 25 мл 50%-ного раствора едкого кали и перегоняют с водяным паром. 3-Винилиирндин экстрагируют пз дистиллята эфиром и перегонкой экстракта выделяют чистый 3-ви-нилпиридин выход равен 18—20% от теорет. [320]. [c.253]

Хлоргидрат З-винил-4-метилпиридина. К концентрированному раствору 3,84 г хлоргидрата 3-(Р-хлорэтил)-4-метилпири-дина в горячем метиловом спирте прибавляют горячий раствор 2,80 г едкого кали в небольшом количестве метилового спирта. Смесь кипятят 3 часа и оставляют на ночь затем прибавляют воду и экстрагируют эфиром. Эфирный экстракт сушат безводным сернокислым кальцием и получают хлоргидрат З-винил-4-метилпиридина насыщением раствора хлористым водородом. Сливают эфир с полукристаллической массы, а остаток кристаллизуют из [c.259]

В стакан помещают 5 мл ледяной уксусной кислоты и 5 г топко растертого ацетанилида и энергично встряхивают, затем прибавляют 10 мл сэрной кислоты. Разогревшуюся смесь охлаядают водо из-под [c.99]

В колбу с обратным холодильником, снабженным хлоркальциевой трубкой, помещают 5 г магниевой стружки, приливают 75— 100 мл 99—99,5%-ного спирта и прибавляют 0,5 г иода. Смесь нагревают до начала экзотермической реакции. После прекращения кипения колбу вновь начинают нагревать и нагревают до тех пор, пока весь магний не растворится. Затем прибавляют еще 900 мл абсолютного спирта, кипятят 30 мин и перегоняют, тщательно предохраняя дистиллят от влаги воздуха. Первые 20—25 мл дистиллята следует отбросить. Этим методом можно получить 99,95%-ный спирт. Такой спирт очень гигроскопичен. [c.57]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология