Платиновые слитки

Такие материалы, как осмистый иридий, или другие, содержащие рутений, осмий, родий и иридий не в виде сплавов с большим избытком платины нли палладия, лучше всего разлагаются сплавлением со щелочными окислителями. Если металл не измельчен тонко, он разлагается плавнями крайне медленно. Крупнозернистые материалы, например природный осмистый иридий, могут быть измельчен а сплавлением с десятикратным количеством цинка. Охлажденный слиток, для удаления избыточного цинка, обрабатывают соляной кислотой. При сплавлении металлические зерна осмистого иридия переходят в порошкообразную смесь сплавов цинка с платиновыми м(еталлами. [c.400]

Определение иридия в платиновых сплавах . Анализируемый сплав сплавляют с десятикратным по массе количеством пробирного свинца в графитовом тигле в течение 1 ч примерно при 1000° С. Расплавленному металлу дают затвердеть в тигле, охлажденный слиток вынимают из тигля и слегка очищают от прилипшего к нему углерода. Слиток обрабатывают затем в накрытом стакане при нагревании на водяной бане разбавленной (1 4) азотной кислотой в количестве 5 мл на каждый грамм свинца. По растворении слитка раствор разбавляют равным объемом воды и затем сливают декантацией через плотный фильтр, в который вложен фильтр из менее плотной бумаги. Осадок в стакане промывают горячей водой, сливая промывную жидкость через фильтр. Фильтры с небольшим количеством попавшего в них осадка опускают в стакан, содержащий главную часть осадка, и добавляют на каждый грамм анализируемого сплава сначала 15 мл воды, затем 5 мл соляной кислоты и, наконец, 0,8 мл азотной кислоты. Нагревают на водяной бане до тех пор, пока черная более легкая часть осадка не растворится и останется только плотный серый осадок металлического иридия (обычно около 1,5 ч). Разбавляют раствор равным объемом воды и фильтруют через такой же двойной фильтр, как в первый раз. Тщательно переносят плотный осадок на фильтр, ополаскивая струей воды из промывалки и вытирая кусочками безвольной бумаги стенки стакана. Осадок и фильтр хорошо промывают горячей разбавленной (1 99) соляной кислотой, следя за тем, чтобы осадок не прошел через фильтр. Фильтр с осадком высушивают и затем прокаливают в фарфоровом тигле. После озоления фильтра иридий сильно прокаливают сначала на воздухе, а затем кратковременно в токе водорода. Охлаждение тигля с осадком производят также в атмосфере водорода. Полученный осадок (металлический иридий) взвешивают. Для внесения поправки на содержание [c.421]

Монокристаллы солей получать труднее в этом случае часто применяют метод вытягивания Киропоулоса [62, 631 (рис. 82). Температуру расплава на поверхности сначала устанавливают примерно на 150° выше температуры плавления соли. Закрытую снизу платиновую трубку диаметром 7 мм медленно погружают неглубоко в расплав. Когда трубка примет температуру расплава, температуру снижают так, чтобы она лишь на 70° превышала температуру плавления, после чего начинают охлаждать платиновую трубку, пропуская в нее воздух. Как только кристаллический слиток достигнет размеров, примерно в четыре раза превышающих диаметр платиновой трубки, трубку, стараясь не встряхнуть, вытягивают вверх, пока поверхность соприкосновения кристалла с расплавом не будет соответствовать лишь диаметру платиновой трубки. Так как непосредственно связанный с трубкой слиток обычно состоит из м н о-г и X кристаллов, то возникает значительная вероятность того, что растущее затем образование представляет собой монокристалл. Рост в толщину регулируется более или менее быстрым вытягиванием вверх здесь также можно охлаждать кристалл впуском воздуха сбоку. При этой операции кристалл следует медленно вращать [64]. [c.206]

Гомогенизирующую обработку обычно лучше проводить при температуре на 20° ниж е кривой солидуса при этом достаточно двух часов для того, чтобы слиток не имел очень грубой структуры. Литые образцы некоторых сплавов могут содержать легкоплавкую эвтектику. При отжиге в таких сл1учаях часто необходимо медленно повышать температуру во избежание расплавления легкоплавких составляющих структуры. При температурах ниже 1350—1400° образцы малоактивных спл1авов могут нагреваться в платиновой печи сопротивления в короткой корундизовой трубке или в тигле, находящемся внутри муллитовой трубы внутренним диаметром около 25 мм. Один конец трубы должен быть закрыт, а другой снабжен ре- [c.72]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология