Платиновые металлы сухим способом

Способ 2. Растворы солей Pu (IV) и щелочного металла в соляной пли плавиковой кислоте, взятые в стехиометрических количествах, смешивают и упаривают досуха в платиновой чашке. Сухой остаток нагревают в плати--новой лодочке или в сапфировом тигле в трубке из никеля или оксида алюминия в потоке НР прл 300 °С. Используют приборы, показанные на рис. 358 и 359. [c.1408]

Таким же способом можно удалять из платиновых чашек значительные количества аммонийных солей и других летучих твердых веществ, не опасаясь разбрызгивания или перегрева. Для этого чашку с сухим или почти сухим веществом вставляют в другую чашку, большего размера, так, чтобы дно внутренней чашки было на некотором расстоянии от дна внешней чашки. Внешняя чашка может быть железной, но большая теплопроводность и излучающая способность платины заставляют предпочитать ее всякому другому металлу. Алюминий нельзя применять, так как он не выдерживает сильного нагревания. [c.46]

В работе Велера с сотрудниками [472] по изучению способов получения халькогенидов платиновых металлов отмечалось, что> получение дисульфида рутения было затруднено, так как непосредственное нагревание Ru ig и серы в эвакуированной запаянной трубке выше 400° С приводило к взрыву. Поэтому для получения RuSj хлорид рутения вначале нагревали а токе сухого сероводорода. Реакция сульфидизации Ru lg проходила бурно и сопровождалась вспышками. Продукт реакции нагревали потом с избытком серы в запаянной трубке избыток серы экстрагировали сероуглеродом. [c.190]

Стандартный раствор можно приготовить также из фторотитаната калия K.iTiFg-2H20, для чего некоторое количество этой соли несколько раз перекристаллизовывают в платиновой чашке из кипящего водного раствора. Кристаллы высушивают и сохраняют в склянке с притертой пробкой. Грубо отвешивают несколько большее количество соли, чем это соответствует 1 г TiOj, обрабатывают в платиновой чашке 100 мл разбавленной (1 1) серной кислоты и выпаривают до появления обильных паров серной кислоты. По охлаждении ополаскивают стенки чашки и снова выпаривают. Эту операцию повторяют, чтобы обеспечить полное удаление фтористоводородной кислоты. По охлаждении раствор разбавляют до 1 л. Отбирают несколько аликвотных частей раствора по 50 мл, разбавляют каждую из них до 200 мл, нагревают до кипения и прибавляют раствор аммиака до слабощелочной реакции. Кипячение продолжают 1—3 мин., затем фильтруют и промывают осадок горячей водой до удаления солей щелочных металлов. Влажный фильтр с осадком прокаливают (под конец при 1100—1200°) до постоянного веса. Вычисляют содержание титана в 1 Л1л раствора и результат записывают на склянке, в которой хранят раствор. Пробка склянки должна быть смазана вазелином. Необходимое количество раствора не отливают, а отбирают сухой пипеткой. В приготовленном таким способом растворе солей щелочных металлов содержится так мало, что они не могут оказать влияния на окраску раствора после прибавления к нему перекиси водорода. [c.600]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология