Мышьяк, отделение хлорид, прибор для отгонки

Ход отделения. Отгонку ведут в приборе, показанном на рис. 29. До 20 мл анализируемого раствора, содержащего до 30 мкг мышьяка, помещают в колбу для восстановления 1, прибавляют 20 мл 8 н. серной или 3 н. хлористоводородной кислоты и, если надо, разбавляют дистиллированной водой до 40 мл. К раствору прибавляют 4 мл 20%-ного раствора иодида калия, 2—5 капель 0,5%-ного раствора хлорида олова (II) и слабо нагревают в течение 10 мин для восстановления мышьяка (V) до мышьяка (III). Охлаждают раствор ледяной водой до 5°С, насыпают 10—15 г цинка, не содержащего примеси мышьяка, быстро закрывают колбу и конец отводной трубки погружают в смесь растворов иода и бикарбоната или любого другого указанного выше поглотительного раствора. Раствор оставляют в ледяной воде на 10—15 мин, а затем выдерживают при комнатной температуре в течение 1 ч. [c.137]

Справочник химика 21