Хлор хлорпропионил фенотиазин

Обработкой б-хлорвалериановой кислоты (I) тионилхлоридом получают соответствующий хлорангидрид, который бромируют и взаимодействием с этиловым спиртом переводят в этиловый эфир а-бром-б-хлорвалериановой кислоты (II). Реакцией II с этилендиамином в присутствии каталитических количеств йодистого калия синтезируют 5-оксо-1,4-диазабицикло(4,3,0)октан (III), который восстанавливают алюмогидридом лития до 1,4-диазабицикло (4,3,0) октана (IV). Взаимодействие IV с 2-хлор-10-( р-хлорпропионил)фенотиазином, синтезируемым по методу, описанному в получении хлорацизииа [211], проводят в присутствии триэтиламина и продукт реакции переводят в 2-хлор-10-[3-( 1,4-диазабицикло (4,3,0) нонанил-4)- [c.227]

Хлор-Ю-[3-( 1,4-диазабицикло (4,3,0) нонанил-4 )пропио-нил]фенотиазина дигидрохлорид (нонахлазин) (VI). Смесь 19,4 л сухого толуола, 850 г 1,4-диазабицикло (4,3,0) октана (IV), 640 г триэтиламина с содержанием влаги не более 0,2% и 2,1 кг 2-хлор-10-(р-хлорпропионил)феиотиа-зина (V) перемешивают З /а ч при 78 °С, осветляют 600 г активированного угля и после охлаждения до 20 °С фильтруют от угля и осадка гидрохлорида триэтиламина. К толуольному фильтрату при 10°С и перемешивании прибавляют 2,8 л 15% раствора хлороводорода в абсолютном этиловом спирте до pH 1, после чего массу перемешивают еще 10 ч при 10 °С. Осадок VI отфильтровывают, промывают 3 л толуола, 3 л эфира и перекристаллизовывают из 15 л абсолютного этилового спирта. Перекристаллизован-ный продукт промывают 3 л эфира, затем 3 л ацетона и высушивают при 55°С. Получают 1,85 кг VI. Выход 58,6%, считая на IV, и 58,7%, считая на V. [c.229]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология