Ацетофенон. амино, сульфат

Размешивают 6,85 г 5-амино-4-окси-1,3-диметилбензола [5] с т. пл. 130°, 100 мл воды, 5,5 мл серной кислоты в течение получаса, добавляют 5,0 г сульфата цинка, охлаждают до 0° и медленно приливают раствор нитрита натрия (9,9 г в 0 мл воды). Через два часа к раствору диазосоединения добавляют 100 мл воды, 100 мл этанола и 100 г хлористого олова в концентрированной соляной кислоте (100 мл). Через 15— 20 минут к полученному раствору гидразина прибавляют солянокислый раствор фенилглиоксалевой кислоты, полученной из 18 г ацетофенона 4]. Выпавший желтый осадок промывают соляной кислотой, водой и дважды переосаждают кипящей водой из метанола. Выход гидразона — 7,0 г (49% от теории) продукт имеет вид длинных оранжевых игл с т. пл. 143—144°, растворим в спиртах, бензоле, четыреххлористом углероде. После трехкратного переосаждения кипящей водой из метанола и двукратной перекристаллизации из ледяной уксусной кислоты температура плавления продукта повышается до 150°. [c.42]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология