Раствор диазосоединения

Нитрозамин при быстром подкислении щелочных растворов диазосоединений может быть выделен в виде желтого осадка. [c.108]

Замена диазогруппы на другие группы. 1) Получение фенолов. При нагревании кислых растворов диазосоединений они разлагаются с выделением азота и образованием фенолов [c.108]

Готовят раствор 3,7 г р-нафтола в 2%-ном растворе щелочи. К профильтрованному раствору диазосоединения приливают раствор 3,5 г уксуснокислого натрия в 4 л<л воды и затем медленно, небольшими порциями, при перемешивании щелочной раствор р-наф-тола. Выделившийся краситель оставляют стоять около 30 мин, отфильтровывают, тщательно промывают водой на воронке Бюхнера и сушат на воздухе. Препарат после сушки легко растирается в ярко-красный порошок. [c.119]

Раствор диазосоединения при перемешивании постепенно приливают к охлажденному до 0° С раствору 13,8 е салициловой кислоты в 16,5 мл 36%-ного раствора едкого натра и 35 мл воды, к которому добавлено еще 1 г соды (температура должна поддерживаться не выше 5° С). Через 2 ч выпавший моноазокраситель отделяют фильтрованием. [c.121]

Солянокислый раствор диметиланилина также охлаждают ледяной водой и при перемешивании вливают в раствор диазосоединения. Через 5—10 мпн образуется густой пастообразный продукт красного цвета. К нему добавляют 2 н. раствор гидроксида натрия (до щелочной реакции) и нагревают до кипения (для ускорения кристаллизации). Затем смесь охлаждают до 5 °С. Через некоторое время начинают выпадать оранжево-коричневые листочки натриевой соли азокрасителя. Через 1,5 ч осадок отсасывают, перекристаллизовывают из воды и. сушат при 30—40 °С. Выход почти количественный. [c.97]

Процесс азосочетания обычно проводят медленным прилива-нием раствора диазосоединения к охлажденному и забуференному раствору амина или фенола при размешивании. Контролируют pH раствора при сочетании с аминами его поддерживают в пределах [c.253]

При нагревании растворов диазосоединений с иодистым калием получаются иодзамещенные в ядре [c.505]

Растворы диазосоединений никогда нельзя оставлять на длительное время и нельзя держать на солнечном свету. [c.455]

Процесс можно проводить в две стадии 1) диазотировать л-нитро-анилин обычным способом 2) раствор диазосоединения приливать к взвеси порошкообразной меди в растворе остального количества нитрита натрия и далее обрабатывать реакционную массу, ка , описано выше. [c.473]

Сочетание в кислой среде. Приготовляют раствор натриевой соли, растворяя аминонафтолсульфокислоту в растворе карбоната натрия, охлаждают и высаживают свободную сульфокислоту, добавл яя соляную кислоту до кислой реакции на конго, а затем приливают взвесь кислоты к раствору диазосоединения. [c.480]

Сочетание в щелочной среде. Аминонафтолсульфокислоту растворяют в воде, содержащей такое количество карбоната натрия, которое необходимо для нейтрализации сульфогруппы, а затем добавляют избыток карбоната, необходимый для сочетания. Раствор охлаждают и медленно добавляют к нему раствор диазосоединения, избегая местных повышений концентрации кислоты, так как за счет последних возможно сочетание в кислой среде. [c.480]

После приливания всего раствора диазосоединения омесь перемешивают в течение 1,5—2 часов, высаливают, добавляя 20 г поваренной соли, перемешивают еще 20 минут, фильтруют и сушат осадок при температуре 45°. [c.483]

Арилиодиды получаются при нагревании водных растворов диазосоединений с водным раствором йодистого калия [c.203]

В другом стакане готовят при охлаждении до 2...3°С раствор 3,15 г Ai-фенилендиамина в 35 мл 10%-ной соляной кислоты и к нему приливают полученный ранее раствор диазосоединения. Жидкость при этом окрашивается в слабый красно-оранжевый цвет и начинается выделение кристаллов красителя. [c.196]

Получение диметилового эфира 4 -нитро-2-амино-4-меток си-5-метилазобензол-М,N-диуксусной кислоты. В стакан емкостью 150 мл помещают 65 мл метилового спирта и при размешивании вносят 7,5 3 (0,0296 М) 2-метокси-4-аминотолуол-Ы, М-диуксусной кислоты и 5,5 мл серной кислоты (моногидрата), Смесь охлаждают до 0° и постепенно в течение 25— 30 минут добавляют к пей раствор диазосоединения. Реакционную массу перемешивают Ш—12 часов при 5—10°, [c.91]

Получают светло-коричневый раствор диазосоединения, содержащий небольшую взвесь сульфата натрия (см. примечание 2). Этот раствор немедленно подвергают разложению, как описано ниже. [c.58]

Раствор диазосоединения при перемешивании постепенно приливают к охлажденному до 0° С раствору 13,8 г салициловой кислоты в [c.114]

Азокраситель ггаракрасный не растворим в воде. При крашении им поступают следующим образом волокно или ткань пропитывают ( плюсуют ) щелочным раствором азосоставляющей — р-нафтола, сушат, а затем погружают в слабокислый раствор диазосоединения. В результате краситель получается непосредственно на волокне. Так как раствор диазосоединения обычно охлаждают льдом, то такой способ окраски нерастворимыми азокрасителями принято называть ледяным, или холодным, крашением. [c.399]

Диазосоединения легко растворяются в воде эти растворы проводят электрический ток. Следовательно, в водном растворе происходит диссоциация на ионы. Было установлено, что этими ионами являются анион кислоты, взятой при проведении реакции дпазотирования (чаще всего СЩ, и катион диазонияАтК[р. Таким образом, в водно.м растворе диазосоединення существуют в виде [c.232]

Для определения чистоты фенолов в промышленности используют количественное азосочетание с титрованным раствором диазосоединения или же-количественное нитрозирование. Примеси изомеров определяют спектральными методами как по цвету азокрасителей, так и с помощью хроматографии. [c.175]

Последовательность добавления реагентов устанавливают в зависимости от характера сочетания. При ведении реакции в щелочной среде диазосоединение медленно (по каплям) приливают к азосоставляющей. Реакции в кислой среде с аминами и нафтиламиносульфокислотами ведут, добавляя диазосоединение к соли амина, но с аминонафтолсульфо кислотами поступают наоборот к кислому раствору диазосоединения приливают раствор натриевых солей этих кислот. В этом случае, при обратном порядке добавления реагентов, сочетание может проходить по месту, соседнему к гидроксильной группе. При сочетании в кислой, среде следует строго избегать избытка азотистой кислоты в смеси с диазосоединениями. Кислоту, выделяющуюся при реакции (и тормозящую ее), нейтрализуют, постепенно добавляя ацетат или карбонат натрия. [c.479]

Одновременно приготовляют раствор 35,2 г (0,11 моля) хромотропо-вой кислоты в 200 мл и медленно, при энергичном перемешивании, прибавляют к нему 8 г карбоната натрия небольшими порциями (вспенивание ). Полученный раствор охлаждают до 0—2° и прибавляют к нему еще 20 г карбоната натрия. Одновременно, при энергичном перемешивании, приливают раствор диазосоединения и вносят 100 г поваренной соли. При добавлении поваренной соли значительно облегчается последующее фильтрование красителя и предотвращается его разложение при сочетании. Хромотроповая кислота должна все время быть в небольшом избытке (примечание 2). Среда должна быть щелочной на бриллиантовую желтую бумагу. [c.487]

По окончании диазотироваиия содержимое колбы перемешивают еще 15 минут и очень осторожно нейтрализуют карбонатом натрия почти до исчезновения кислой реакции на конго (около 9 г ЫадСОд). Затем раствор диазосоединения довольно быстро выливают в предварительно приготовленный раствор 42 г (0,32 моля) 100%-ной салициловой кислоты и 3 г карбоната натрия в смеси 90 мл воды и 50 мл 40 %-ного раствора едкого натра. [c.488]

В фарфоровый стакан, снабженный капельной воронкой и термометром, помещают 9,9 мл анилина, 11 мл концентрированной серной кислоты, растворенных в 65 мл воды. Смесь охлаждают до 0°С и из капельной воронки постепенно вносят 7,7 г нитрита натрия, растворенного в 45 мл воды. Температура во время диазотирования не должна превышать -)-5°С. После введения всего нитрита натрия смесь перемешивают при охлаждении еще 1 ч, после чего избыток азотистой кислоты удаляют добавлением сухой мочевины (до прекращения выделения газов). Затем к раствору диазосоединений осторожно лриливают раствор 29 г иодида калия в 35 мл воды и смесь оставляют при той же температуре в течение 1 ч. Затем содержимое стакана переносят в круглодон- [c.181]

В трехгорлую колбу емкостью 0,5 л, снабженную мешалкой, термометром и капельной воронкой, помещают 85 мл конц. НС1, 100 мл воды и 85 г льда, медленно прибавляют 63,1 г (0,423 моля) свежеперегнанного 4-н-бу-тиланилина, суспензию соли нагревают до полного растворения, затем охлаждают до 0°С и при этой температуре постепенно прибавляют 31,2 г (0,452 моля) NaN02 в 70 мл воды. Полученный холодный (0°С) раствор диазосоединения за 3 ч прибавляют, хорошо перемешивая, к раствору 80 г этилксантогената калия в 105 мл воды, помещенному в колбу емкостью [c.42]

Бензольный раствор диазосоединения переливают в капельную воропку, защищенную хлоркальциевой трубкой и присоединенную к перегонной колбе Клайзена емкостью 125 мл. Последняя снабжена обращенным вниз холодильником и установлена так, чтобы ее можно было нагревать в бане из сплава Вуда. Поддерживая температуру металлической бани при 100—110°, бензольный раствор медленно прикапывают в горячую колбу. В этих условиях бензол отгоняется, а диазосоединение превращается в дифенилкетен. Остаток перегоняют д вакууме в атмосфере азота и собирают фракцию с т. кип. 115—125° (3—4 мм) (примечание 5). Выход дифенил-кетена составляет 31 г (64% теоретич.), из которых после повторной перегонки получают 28 г вещества с т. кип. 119—121° (3,5 мм) (58% теоретич.). Дифенилкетен лучше всего хранить в атмосфере азота прибавление к нему небольшого кристаллика гидрохинона предотвращает полимеризацию (примечание 6). [c.235]

Описан метод синтеза озонидов без использования озона. Он заключается в фотосенснбилнзированном окислеаик раствора диазосоединения и альдегида. Предло жите механизм реакции. [c.354]

Получение о-бромнитробензола. В трехлитровый фарфоровый стакан, снабженный мешалкой, загружают ЗБО мл (1,4 М) бромистоводородной кислоты, 112 г 0,78 Л ) бромистой медн и 7,5 г меди в порошке. К полученной реакционной смеси при, размешивании в течение 1 часа добавляют вышеописанный раствор диазосоединения. После загрузки реакционную массу перемеишвают еше в течение 1 часа и оставляют до следующего дня для полного разложения. Выпавший о-бромнитробензол отфильтровывают и сушат на воздухе. Получают [c.22]

Раствор диазосоединения добав шют за 10—15 мин. к охлажденному раствору хлористой меди, поддерживая температуру 6—8°, оставляют на 15 минут на холоду, затем — на 45 минут при комнатной температуре. Потом нагревают на кипящей водяной бане в течение I часа. Подщелачивают раствором едкого натра и перегоняют с водяным паром, собирая 500--600 мл дистиллата (см, примечание 5), Охладив дистиллат. экстрагируют его эфиром (3 раза по 100 мл) (см. примечание 9), эфирный раствор взбалтывают в конической колбе со смесью 8 мл 57%-ной азотной кислоты и 32 мл воды, причем на стенках колбы выделяется белый осадок нитрата 5-хлорхинолиния. Эфир сливают в делительную воронку и встряхивают со смесью 12 мл такой же кислоты и 168 мл воды в 2—3, приема. Азотнокислые экстракты возвращают в колбу с осадком, осторожным нагреванием удаляют остатки эфира, а за [c.94]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология