Переосаждение

При количественных определениях удаление из осадка таких гримесей, а также и адсорбированных,примесей (если удалить их промыванием очень трудно) часто проводят путем переосаждения. 11оясним сущность этой операции на следующем примере. [c.118]

Активная окись алюминия. Активная окись алюминия используется для производства катализаторов процессов риформинга, изомеризации, гидроочистки, гидрокрекинга и др. Широкое применение находит она также в процессах адсорбции (для осушки газов, очистки масел, очистки газов и жидкостей от фторсодержащих соединений). В промышленных масштабах ее получают переосаждением гидрата глинозема путем его растворения в кислотах (серной, азотной) или в щелочи (едком натре) с последующими гидролизом, формовкой, сушкой и прокаливанием. Свойства синтезированной окиси зависят от структуры и морфологии исходной гидроокиси, а также от условий термообработки. Существует большое число модификаций окиси алюминия. Их классификация, обозначения, условия получения даны в [30, 31 ]. В промышленности активная окись алюминия [c.387]

Щелочно-кислотное переосаждение дифенилолпропана-сырца [c.164]

Для полимерных соединений характерна очень большая молекулярная масса, изменяющаяся нередко от 8—10 тыс. до нескольких миллионов. Высокие молекулярные массы полимеров, содержащих в молекуле 1000—1500 и более атомов, обусловливают и особенность их свойств. Они в отличие от иизкомолекулярных веществ полидисперсны по молекулярной массе, растворяются с предварительным набуханием и иногда образуют коллоидные растворы. Полимеры не летучи, их очистка затруднена и в большинстве случаев ее осуществляют переосаждением. Если в низкомолекулярных соединениях форма молекулы оказывает незначительное влияние иа их свойства, то строение макромолекулы полимеров наряду со строением элементарных звеньев в основном их определяет. [c.31]

Почему при определении Са в присутствии Mg приходится прибегать к переосаждению СаС 04 Н2О Почему при вторичном осаждении последний получается более чистым, чем при первом осаждении [c.191]

Способы очистки дифенилолпропана методом щелочно-кислот-ного переосаждения отличаются достаточно высоким выходом продукта и сравнительно несложной технологией. К их недостаткам относится расходование едкого натра и сжиженной двуокиси углерода, а также образование отходов в виде разбавленных содовых растворов. Однако основной причиной, препятствующей внедрению этого метода в промышленность, является недостаточная чистота получаемого продукта. Этим методом трудно, например, отделить [c.165]

При растворении дифенилолпропана и проведении других операций необходимо соблюдать меры предосторожности, указанные для метода щелочно-кислотного переосаждения (стр. 164), т. е. осуществлять процесс в атмосфере азота или с добавлением восстановителей (сульфитов и дитионитов щелочных металлов и др.). После кристаллизации дифенилолпропан надо хорошо промыть — сначала водой, затем 0,01 %-ной соляной кислотой и, наконец, еще раз водой для удаления следов кислоты. Промывку соляной кислотой также проводят в среде инертного газа. [c.171]

Если реакция ведется с дифенилолпропаном, полученный после удаления спирта остаток содержит 15% трис-фенола I. Чтобы повысить концентрацию трис-фенола, используют тонкослойную хроматографию. Полученное вещество очищают переосаждением из уксусной кислоты, как описано ниже. В случае использования орто-пара-изомера дифенилолпропана растворяют остаток при нагревании в ледяной уксусной кислоте, а затем осаждают трис-фенол I при добавлении воды. Продукт имеет т. пл. 180—190,5"С. Для дальнейшей очистки его еще раз переосаждают из уксусной кислоты. Выход 67%. [c.190]

Общим недостатком перечисленных методов является их длительность, необходимость выполнения большого числа операций, связанных с переносом и фильтрованием продуктов реакций, их растворением и переосаждением, что увеличивает вероятность ошибки и предъявляет повышенные требования к опыту и квалификации лаборанта. К тому же количественный выход на всех стадиях не гарантирован и точность химических методов определения ароматических углеводородов невелика. [c.132]

Небольшое количество диметилглиоксима остается распределенным внутри кристаллов осадка и не удаляется при промывании. Если осаждение проводилось с применением большого избытка реактива (например, в присутствии меди) и необходимо получение очень точных результатов, то прибегают к переосаждению. [c.181]

Существуют и многие другие методы регенерации различных контактов—экстракция растворителями, протравление поверхности катализатора кислотами или щелочами, переосаждение и т. д. [c.57]

Аморфный поливинилизобутиловый эфир начинает размягчиться при 65—70", температура плавления кристаллического [олимера около 130 ". Полимер сохраняет кристаллическую структуру и после многократного переосаждения. [c.296]

Синтез проводили при 175-185°С, время выдержки 2 часа. После обработки полученного расплава разбавленной соляной кислотой с последующим переосаждением выделен целевой продукт с выходом 53%,Тпл = 163,4°С(бзл). [c.83]

В действительности, однако, вследствие соосаждения, и осо-б( НН0 последующего осаждения, заметные количества магния увлекаются из раствора в осадок. Поэтому полученное при анализе содержание магния оказывается ниже, а содержание кальция — выше истинного. Чтобы избежать этой ошибки, приходится прибегать к переосаждению СаСг04. В тех же целях первое осаждение Са2+ проводят из достаточно сильно разбавленного раствора. [c.186]

Переосаждение, отмывание до отрицательной, реакции на И, добавление 5М МаОН 5М Н Ог [c.74]

Особенно серьезное осложнение прп количественном разделении ионов представляют явления соосаждения. Поэтому приходится принимать все доступные меры для уменьшения соосаждения. Так, в 27 и 28 указывалось, что во многих случаях соосаждение может быть значительно уменьшено путем правильного выбора у.-ловий осаждения, например порядка и скорости сливания растворов, температуры, концентрации и т. д. Обычно достаточно чистые осадки при однократном осаждении получить не удается поэтому при количественных разделениях очень часто приходится прибегать к переосаждению. Конечно, эта операция значителыто увеличивает время, необходимое для анализа, так как, во-первых, приходится дважды осаждать, отфильтровывать и промывать осадок и, во-вторых, при определении веществ, остающихся в растворе, необходимо исследовать раствор, получаемый путем соединения обоих фильтратов с соответствующими промывными водами, т. е. имеющий большой объем. [c.120]

I водородов весьма осложняет их очистку и освобождение от низко-4- застывающих компонентов и высоковязких веществ полицикли- ческого и смолистого характера путем перекристаллизации, поскольку образующееся кристаллики оказываются настолько мелкими, что крайне трудно поддаются отделению от маточного раствора как фильтрацией и центрифугированием, так и всеми другими обычно нрименяюнщмися для данной цели средствами. Поэтому исследователи, изучавшие остаточные углеводороды, заменяли действительную их перекристаллизацию повторными иереосаждениями. При переосаждении к растворителю добавляли компоненты, снижавшие растворимость не только твердых, но и некоторых жидких наиболее тяжелых, высокомолекулярных угле- [c.50]

Основную часть окклюдированных примесей можно отмыть от комплекса, выход которого при этом иногда снижается. Однако адсорбированные примеси таким путем не удаляются. В этом случае лучпшм методом очистки вещества, вступившего в комплекс, является переосаждение. При переосаждении также значительно снижается количество окклюдированных примесей и веществ, вступивших в комплекс вследствие индукции Некоторые менее стабильные комплексообразующие продукты не поддаются переосаждению без специальных мер предосторожности. [c.222]

В патентной литературе про.длагастся много методов регенерации катализаторов на месте. Будет ли отработанный катализатор гидрогенизации подвергаться регенерации (растворением и переосаждением), — зависит от его стоимости. Обычно регенерацию применяют только к металлам платиновой группы. Вичерс [160] описывает метод переработки платиновых остатков. [c.269]

В отличие от описанного способа щелочно-кислотного переосаждения, когда дифенилолпропан растворяется в растворе гидроокиси щелочного металла и осаждается затем кислотой, известен способ, по которому из щелочи добавлением солей осаждают производное дифенилолпропана и отделяют его фильтpoвaниeм Этот процесс основан на понижении растворимости динатриевых производных дифенилолпропана в растворах щелочей при добавлении растворимых солей сильных минеральных кислот (Na l), как отмечалось выше. Осажденное таким образом динатриевое производное отфильтровывают , промывают насыщенным раствором Na l и растворяют в воде в четырехкратном количестве), после чего добавляют кислотный оса-дитель для выделения свободного дифенилолпропана. Концентрация используемой щелочи обычно составляет 20% весовое соотношение дифенилолпропана и раствора гидроокиси натрия равно 1 4. При таком способе очистки продукт получается окрашенным и для его обесцвечивания водный раствор производного дифенилолпропана обрабатывают активированным углем. [c.165]

На основании результатов наблюдения строили временную зависимость вероятности прорыва тонких слоев, рассчитываемую как отношение числа установленных случаев прорыва к об-ш,ему числу исходных пленок. Объектами исследования были пленки водных растворов алкилоламидов жирных кислот унде-циловой, лауриновой и тридекановой с концентрацией от 10 до 10 моль/дм при варьируемой концентрации Na l и варьируемом pH системы. Поверхностно-активные вещества перед проведением опытов тщательно очищали путем многократного переосаждения. [c.201]

Так как условия сушки оказывают существенное влияние на величину молекулярной массы асфальтенов, возникла необходимость проверить влияние этих условий на коэффициент светопоглощения асфальтенов и определить условия, при которых сушка их не вызывает изменения этого коэффициента. Оптимальными оказались условия, при которых проводили нижеописываемые эксперименты. Дважды переосажденные асфальтены растворяли в 100 мл бензола и определяли оптическую плотность раствора. Затем растворитель отгоняли в токе азота и асфальтены подвер- [c.11]

Пользуясь измерительными прессами, в колонку 5 переводят необходимое количество нефти и осадителя асфальтенов. По истечении времени, необходимого для осаждения асфальтенов, колонку 5 поворачивают так, чтобы фильтр 3 находился внизу, и она промывается жидкостью — осадителем асфальтенов. Избыточную жидкость сбрасывают в колонку 1, а избыточное давление сбрасывают через один из верхних вентилей этой колонки. Конструкция системы допускает переосаждение асфальтенов. Перед растворением их на фильтре колонку 1 отключают от системы и промывают, в ней создается давление выще давления насыщения лспытуемой пробы нефти. После растворения асфальтенов бензолом в колонке 5 фильтрат переводят в колону / и из нее в колбу. Упаривание бензола из колбы производят в токе азота, а сушку асфальтенов — под вакуумом при температуре 50° С. [c.17]

Неразделенная смола Растворимая в феноле смола Нерастворимая в феноле смола Асфальтены, переосажденные два раза. [c.64]

Примечание. Крестиком обозначены первые цифры после запятой, показывающие содержание металла. Асфальтены, переосажденные два раза. Асфальтены, отмытые длительной экстракцией м-пентаном. [c.65]

Свежеполученный комплекс (комплекс-сырец) включает в себя не только частицы собственно комплекса, но и значительное количество жидкой фазы и других посторонних примесей. Жидкая фаза, которая состоит в основном из депарафинированного продукта, может также включать в себя частицы активатора, растворителя и воды (водного раствора карбамида). В процессе отжатия и сушки комплекса удается удалить значительную часть жидкой фазы. Остающиеся же в отжатом и просушенном комплексе примеси (так называемые увлеченные углеводороды ) представляют собой как адсорбированные на поверхности комплекса молекулы ароматических углеводородов и смол, так и некоторое количество механически увлеченных (окклюдированных) частиц исходного сырья. При разрушении комплекса эти примеси загрязняют и-парафины. Наиболее эффективным методом, предупреждающим попадание указанных примесей в н-парафины, является переосаждение. Так, согласно патенту [148], получение смесн н-нарафпнов с С до С50 высокой степени чистоты осуществляется переосаждением нри смешении комплекса с водным раствором карбамида с последующим осаждением комплекса. Однако в промышленности переосаждение комплекса не нашло применения ввиду сложностей, связанных с технологическим оформлением, этого процесса. Не нашел этот метод широкого применения и в лабораторной практике. В то же время широкое распространение получила промывка комплекса, хотя при этом и разрушается некоторая часть комплекса вследствие обратимости реакции комплексообразования. [c.83]

Переосажденная в ацетон целлюлоза имеет аморфное строение. Температура стеклования ее Т . = 220 °С. В присутствии воды вследствие набухания усиливается сегментальное движение полимерных цепей, что проявляется в снижении влажной целлюлозы. Влияние содержания воды на целлюлозы описывается уравнением [c.293]

При проведении дегидратации 4-хлор-1-нафтилметилкарбинола нагреванием при 250° и остаточном давлении 30—40 мм в присутствии кислого сернокислого калия выход 1-винил-4-хлорнафталина составляет всего 16% от теорет. Основным продуктом реакции является полимер 1-винил-4-хлор- нафталина, который очищают переосаждением метиловым спиртом из раствора в бензоле выход белого порошкообразного полимера составляет 75% от теорет. Полимер используют для получения мономерного 1-винил- [c.195]

Полимер 1-винил-5,8-дихлорнафталина получают нагреванием 5,8-дихлор-1-нафтилметилкарбинола в присутствии кислого сернокислого калия в течение 3 час. при 240—250° и остаточном давлении 45 мм выход полимера, переосажденного метиловым спиртом из раствора в бензоле, равен 70% от теорет. [238]. [c.200]

Это предположение было подтверждено исследованием реакции полимеризации мономеров, обычно инициируемой радикалами в присутствии продуктов частичной деструкции полиметилвинилкетона. Полимер был тщательно освобожден от исходного инициатора многократным переосаждением и затем растворен в акрилонитриле. [c.550]

Получение металлов высокой чистоты [1]. Цинк марки ЦВ, содержащий 99,99% 2п, и кадмий, содержащий 99,99% С(1, получают дистилляцией катодных металлов. Для получения цинка более высокой чистоты (99,999% 2п) разработан метод переочистки электролитический металл растворяют химически или анодно. При химическом растворении полученные электролиты подвергают глубокой очистке, электролиз проводят в электролизере с диафрагмой и нерастворимыми анодами. При анодном растворении осуществляется двухстадийная очистка вначале проводят анодное растворение обычного промышленного металла и его катодное осаждение, а затем повторное переосаждение полученного металла. [c.279]

Для получения более чистого осадка, соответствующего формуле MgNH PO , необходимо прибегать к переосаждению. Осадок растворяют в соляной кислоте и повторяют осаждение в присутствии небольшого количества аммонийных солей и осадителя. [c.169]

Переосаждение осадка. Прием переосаждения заключается в том, что осадок после отфильтрования и промывания растворя-куг, а затем вновь проводят его осаждение (иногда эту операцию повторяют 2-3 раза). Если в первоначальном растворе концентрация адсорбируемого иона была (см. рис. 2), а его 1срйцен-трация в осадке, то в условиях второго осаждения его концентрация в растворе будет резко понижена ( ), а следовател но, понизится его концентрация и в осадке. [c.17]

Органическая химия (1979) -- [ c.27 ]

Основы аналитической химии Часть 2 (1965) -- [ c.23 , c.283 ]

Курс аналитической химии (2004) -- [ c.201 ]

Курс аналитической химии Книга 1 1964 (1964) -- [ c.127 ]

Качественный анализ (1951) -- [ c.212 ]

Качественный анализ 1960 (1960) -- [ c.212 ]

Количественный анализ (1963) -- [ c.124 , c.148 ]

Курс качественного химического полумикроанализа 1962 (1962) -- [ c.226 ]

Курс качественного химического полумикроанализа 1973 (1973) -- [ c.226 ]

Качественный химический анализ (1952) -- [ c.132 ]

Основы аналитической химии Книга 1 (1961) -- [ c.95 ]

Аналитическая химия (1975) -- [ c.270 ]

Аналитическая химия Часть 1 (1989) -- [ c.149 ]

Курс аналитической химии Издание 3 (1969) -- [ c.149 ]

Курс аналитической химии Издание 5 (1981) -- [ c.124 ]

Курс аналитической химии (1964) -- [ c.233 ]

Химия целлюлозы и ее спутников (1953) -- [ c.73 , c.75 , c.77 , c.84 ]

Курс аналитической химии Издание 2 (1968) -- [ c.285 ]

Курс аналитической химии Издание 4 (1977) -- [ c.282 ]

Количественный анализ (0) -- [ c.90 ]

Руководство по аналитической химии (1975) -- [ c.61 ]

Основы аналитической химии Издание 3 (1971) -- [ c.364 ]

Основы аналитической химии Кн 2 (1965) -- [ c.23 , c.283 ]

Количественный анализ Издание 5 (1955) -- [ c.112 , c.171 , c.177 ]

Основные процессы синтеза красителей (1957) -- [ c.40 ]

Методы концентрирования микроэлементов в неорганическом анализе (1986) -- [ c.68 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология