Гомовератровая безводная кислота

Бензол отгоняют, после чего добавляют 1 л метилового спирта (примечание 4), содержащего 15 лгл концентрированной серной кислоты, и колбу снабжают эффективным обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой. После осторожного пятичасового кипячения обратный холодильник меняют на холодильник, обращенный нниз, и метиловый спирт отгоняют на водяной бане. Оставшуюся жидкость охлаждают и взбалтывают с 500 мл холодной воды. Смесь переносят в делительную воронку и экстрагируют бензолом, для чего сперва берут 400 мл, а затем две порции по 200 мл. Соединенные вытяжки промывают двумя порциями по 100 мл 10%-ного раствора соды и затем двумя порциями по ЮО мл воды. Бензольный раствор сушат безводным сернокислым магнием, переносят его в двухлитровую колбу и бензол отгоняют на водяной бане. Оставшуюся смесь метиловых эфиров бензойной и гомовератровой кислот переносят в колбу Клайзена на 250 мл и перегоняют в вакууме. Первая фракция до 100716 мм представляет собою метиловый эфир бензойной кислоты (т. кип. 87716 мм) и весит около 75 г (85% теоретич.). После небольшой промежуточной фракции, составляющей 2—3 г, собирают чистый метиловый эфир гомовератровой кислоты при 176— 178716 мм или при 129—13Г/1 л л - Выход 76—82 г (56—60% теоретич., считая на азлактон). [c.165]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология