Кипячение с обратным холодильником

По методу ГОСТ 5985—59 топливо для извлечения кислот обрабатывают спирто-водной смесью (85 15) при кипячении с обратным холодильником. Смесь титруют 0,05 н. спиртовым раствором КОН в присутствии индикатора — нитразинового желтого — до начала перехода желтого цвета в зеленый. Спирто-водную смесь предварительно кипятят и нейтрализуют. Кислотность дизельных топлив определяют по ГОСТ 14141—69, в котором применяют индикатор щелочной голубой 6 В (переход от синего к устойчивому красному цвету), что при желтоватой окраске самого топлива более удобно. [c.158]

Чаще всего в качестве окислителей применяют перманганат калия, бихромат калия (или хромовый ангидрид) и разбавленную азотную кислоту. Преимущество перманганата калия состоит в том, что он не только является сильным окислителем, но и образует в результате реакции нерастворимую двуокись марганца, легко отделяемую от калиевой соли кислоты, растворимой в водной среде. К числу его недостатков следует отнести низкую растворимость в неводной среде и нестабильность, приводящую к выделению кислорода при кипячении в водном растворе или при кипячении с обратным холодильником в растворе пиридина в воде. Эта тенденция усиливается в щелочных растворах [1]. По-видимому, наилучших результатов можно достичь, осуществляя тесный контакт между спиртом и водным раствором перманганата путем энергичного перемешивания при возможно более низкой температуре, хотя в приведенных здесь примерах это и не использовано. [c.237]

Этот метод синтеза является общепринятым при получении сим метричных первичных эфиров. Применяют различные дегидрати рующие агенты, такие, как серная кислота, концентрированная соляная кислота и п-толуолсульфокислота. Реакция протекает при простом нагревании. При получении более высокомолекулярных эфиров наилучших результатов Достигают при кипячении с обратным холодильником спирта с кислотой до тех пор, пока не выделится теоретическое количество воды [1]. Удобным способом получения симметричных эфиров диарилкарбинолов и а-фенилэтанола является пропускание раствора спирта в таком растворителе, как, например, бензол, через колонку, заполненную окисью алюминия, при комнатной температуре [2]. Простые эфиры бензиловых спиртов удобно также получать реакцией, катализируемой иодом (пример 6.5). [c.342]

Легче всего протекает образование хлористых алкилов при осуществлении десульфирования в присутствии инертного растворителя. Целесообразно выбрать такой растворитель, чтобы при кипячении с обратным холодильником температура раствора лежала в пределах 140—150°. Во многих случаях с успехом применяют ксилол. Условием хорошего течения реакции десульфирования в сторону образования хлористого алкила является применение чистых продуктов, не содержащих солей, особенно железа, олова и алюминия. В промышленной переработке продуктов сульфохлорирования можно столкнуться с наличием солей железа, очистка от которых не всегда легко осуществима, в результате чего при десульфировании образуются заметные количества смолистых веществ и олефинов. [c.386]

В темноте -гептан или циклогексан, не реагирует с хлористым оксалилом аза-имодействие не наступает даже пр длительном кипячении с обратным холодильником. Однако при облучении актиничным светом сразу же возникает реакция, протекающая по следующему уравнению [c.503]

В этом опыте воды было взято втрое больше нормального количества. Обычно к восстановительной смеси перед кипячением с обратным холодильником добавлялось 1250 мл воды. [c.149]

Опубликован обзор [109], посвященный применению двуокиси селена как окислительного агента. Активные метильные или метиленовые группы часто окисляются этим реагентом. В первом случае получается альдегид, а во втором — кетоп. Хотя глиоксаль был получен из ацетальдегида с выходом 90% [115], этот метод, по-видимому, чаще применяется для окисления метилкетонов, чем альдегидов, содержащих а-водородные атомы. Метильную группу в бензольном кольце редко окисляют до альдегидной, однако это превращение является обычным, если метильная группа присоединена к гетероциклическому кольцу (разд. А 13). В случае метилкетонов реакция заключается в простом кипячении с обратным холодильником либо самого соединения, либо соединения в таких растворителях, как диоксан, этиловый спирт или уксусная кислота. Как правило, выходы невелики. [c.25]

Этилформиат с первичными или вторичными аминами дает амиды с хорошим выходом при кипячении с обратным холодильником в течение 2 ч или более [65] [c.391]

Дегидратация путем нагревания с иодом. Нагревание с иодом или же перегонка с небольшой добавкой иода как метод дегидратации впервые были предложены Хяббертом [54]. Этот метод обычно очень эффективен и удобен для дегидратации третичных спиртов и только редко может быть применен к вторичным или первичным спиртам, но даже в случае третичных спиртов часто приходится повышать температуру до 125—170°. Например, при кипячении с иодом трет.-амилового спирта с обратным холодильником при 102° дегидратации не происходит, но при 128° (и 12 ат) реакция идет быстро. Кипячение с обратным холодильником три-н-амилкарбинола при 170° (пониженное давление) быстро приводило к его дегидратации [27]. Выход 6-м-амилундецена составил при этом 95%. Во время дегидратации при помощи иода 2,2,3-триметилпентанола-3 и 2,3,4-триметилпентанола-3 около 20% спирта претерпевает структур- [c.416]

Пинакон при нагревании с нафталин- -сульфокислотой превращается приблизительно поровну в диен (2,3-диметилбутадиен-1,3) и пинаколин. При дегидратации бромистоводородной кислотой (кипячение с обратным холодильником) получается несколько больший выход диена, а пина-колттна образуется меньше [62]. [c.417]

Реактив приготовляют 2-часовым кипячением с обратным холодильником раствора 100 г натрий-волг.фрадгата, 20 г фосфорномолибденово кислоты, 50 мл фосфорной кислоты (85%) в 750 мл воды. После кипячения раствор доводят до 1 л. [c.661]

Реакция проводилась в качающемся термостатированном автоклаве из нержавеющей стали объемом 120 см в жидкой фазе. Необходимое избыточное давление (16—18 атм) поддерживалось подачей инертного газа — Исходная концентрация триок-сана составляла 54—58% вес (без учета олефина), концентрация серной кислоты изменялась от 15 до 28% вес., количество олефина — от 1 1 до 5 1 мол. по отношению к триоксану (в пересчете на СН2О), продолжительность реакции — от 25 до 55 мин, температура — от 60 до 90°С. По истечении времени реакции автоклав охлаждался проточной водой органический слой отделяли в делительной воронке, водный — трижды экстрагировали кумолом и после осушки MgS04 экстракт присоединяли к органическому слою с последующим ГЖХ — анализом по методу внутреннего стандарта (стандарт — н-октан). Часть водного слоя анализировали на содержание СНаО сульфитным методом [2], остаток подвергали гидролизу (кипячение с обратным холодильником в течение 1—1,5 часов) с целью деполимеризации оставше- [c.143]

Пропиленхлоргидрин по своим свойствам и реакциям напоминает этиленхлоргидрин. Его наиболее вчжным промышленным применением является производство окиси пропилена и пропнленгликоля (гл. 19), Прн кипячении с обратным холодильником смеси котщентрированной серной кислоты и пропиленхлоргидрина последний легко дегидратируется, превращаясь в -дихлоризопропиловый эфир [42] [c.189]

Смесь 100 г АзгОз со 120 г aFa, высушенную при 150 °С, обрабатывают 250 см конц. H2SO4 в колбе для перегонки. После многократного встряхивания АзРз отгоняют. Очистку АзРз проводят кипячением с обратным холодильником в присутствии NaF и повторной перегонкой на колонке длиной 30 см. [c.539]

Амидины. К эфирному раствору атилмагнийбромида (50%-ный в расчете на нитрил) прибавляют с небольшим избытком вторичный амин окончания выделения этана смесь нагревают в колбе с обратным холодилы ком около 20 мин, после чего добавляют раствор нитрила в эфире после 2—3. кипячения с обратным холодильником реакционную массу разлагают льде В некоторых случаях этот путь дает лучшие результаты, чем синтез амидие по Пшшеру. [c.375]

Б. Окисление хромовой смесью. 1,5 г углеводорода при встряхивании прибавляют к раствору 6 г бихромата натрия в 20 мл 50%- ой серной кислоты. При нагревании (обратный холодильник ) реакция иногда начинает идти столь бурно, что ее приходится замедлять, погружая колбу в холодную водяную баню. После окончания видимой реакции кипячение с обратным холодильником продолжают еще 2—3 ч, затем реакционную смесь выливают в 30 мл воды, охлаждают, осадок отсасывают. Для удаления хромовых солей кипятят осадок с 15 мл 5%-ной серной кислоты. Снова отсасывают выпавшую после охлаждения карбоно вую кислоту, растворяют ее в 15 мл 5%-ного NaOH, фильтруют и выливают при сильном перемешивании в 20 мл 10%-ной серной кислоты. Кислоту вновь отсасывают, промывают небольшим количеством холодной воды и перекристаллизовывают из воды. [c.11]

А. Щелочное расщепление. В двухлитров ой круглодонной колбе, снабженной мешалкой и обратным холодильником, перемешивают 4 ч лри комнатной температуре I моль соответствующего эфира и 1,5 моля 5%-наго водного раствора едкого натра. При этом сложный эфир гидролизуется, а образовавшаяся кислота частично декарбоксилируется. Для завершения отщепления СО2 кипячение с обратным холодильником продолжают еще 6 ч, затем реакционную смесь охлаждают и многократно извлекают эфиром. Эфирные вытяжки промывают водой, сушат хлоридом кальция, отгоняют эфир, остаток очищают лерегонкой. [c.95]

Из прямых методов, по-видимому, наиболее широкое применение получил метод Клемменсена [1]. Хотя он был использован для синтеза углеводородов исходя из большого числа альдегидов и кетонов, однако иаилучшие результаты были получены при применении этого метода к кетонам, особенно алифатически-алицикли-ческого и алифатически-ароматического типов. Методика заключается в кипячении с обратным холодильником карбонильного соединения с большим избытком амальгамированного цинка и соляной кислоты без добавления или с добавлением такого смешивающегося с реакционной средой растворителя, как этанол, уксусная кислота или диоксан, или с таким несмешивающимся растворителем, как толуол. Выходы бывают различными во многих случаях они вполне удовлетворительны. В качестве побочных продуктов были обнаружены олефины, пинаконы и следы карбинолов. Гомогенная среда благоприятствует образованию пинаконов. Добавление уксусной кислоты к ацетофенону и восстановителю, применяемому в реакции Клемменсена, снижает выход этилбензола с 80 до 27% и приводит к повышению выхода пинакона. Уменьшение концентрации минеральной кислоты благоприятствует образованию олефинов иапример, понижение концентрации с 20 до 3% увеличивает выход стирола с 2 до 26% [2]. [c.10]

Гексафторбутин-2 [63% при перемешивании и кипячении с обратным холодильником 60 г цинковой пыли и 80 мл уксусного ангидрида, к которым прибавляют 84 г 2,3-дихлоргексафторбуте-на-2 в 50 мл уксусного ангидрида в течение 4 ч температура паров (ко. онка Вигре высотой 25 см) не должна быть выше 50 °С добавляют еш,е 30 г цинковой пыли и не сильно кипятят еще 3 ч при этом пары конденсируют в ловушке, охлаждаемой твердой углекислотой содержимое ловушки перегоняют, для чего ловушку нагревают до комнатной температуры, и получают 34 г (63%) ожидаемого бутина]. По-видимому, наилучитим реагентом является цинковая пыль в уксусном ангидриде [22]. [c.180]

Неполное алкилирование можно провести при кипячении с обратным холодильником бензилового спирта с высококипящим мети лкетов ом [c.173]

Стильбенхинон (40—45% при кипячении с обратным холодильником 4,4 -диоксистильбена в ацетоне с окисью серебра в течение ] ч) [17].- [c.205]

Соответствующие ортоформиаты также образуются при кипячении с обратным холодильником смеси этилтиоортоформиата с этиловым или бутиловым спиртами в присутствии 2п С12 [4]. [c.35]

Смотреть страницы где упоминается термин Кипячение с обратным холодильником: [c.555] [c.437] [c.52] [c.162] [c.205] [c.272] [c.129] [c.223] [c.81] [c.206] [c.209] [c.250] [c.332] [c.455] [c.749] [c.771] [c.809] [c.853] [c.204] [c.287] [c.347] [c.356] [c.143] [c.261] [c.305] [c.394] [c.399] [c.399] [c.370]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология