Получение чистого метилового спирта

Поэтому большинство установок для перегонки дерева получают лишь часть содержащихся в сыром древесном спирте метилового спирта и ацетона в виде чистого метилового спирта и чистого ацетона. Остальную значительную часть в виде первых и средних погонов, полученных в колонках обычным способом, т. е. без введения воды и пара, смешивают вместе и получают древесный спирт для денатурации. Отделение метилового спирта от ацетона описанным здесь способом, посредством которого это отделение происходит почти количественно, дает значительное финансовое преимущество перед прочими установками, ра- [c.460]

Для получения чистого метилового спирта, свободного от примесей ацетона, аллилового спирта и т. д., исходят из метилового эфира бензойной кислоты ). [c.114]

Синтетические цеолиты, получившие название молекулярных сит, обладают интересными структурными особенностями и специфическими свойствами. Одним из наиболее замечательных свойств цеолитов является их способность к избирательной адсорбции. Они иред-ставляют собой новое эффективное средство для осушки, очистки и разделения углеводородных и других смесей (газообразных и жидких) с целью получения чистых и сверхчистых веществ. Цеолиты применяют для извлечения из газовой смеси непредельных углеводородов (этилена), для очистки этилена от примесей ацетилена и двуокиси углерода, для очистки изопентана от примесей к-пентана, для разделения азеотропных смесей (метилового спирта и ацетона, сероуглерода и ацетона) и смесей, содержащих неорганические вещества (сероводород, аммиак, хлористый водород) и т. д. Они используются также для повышения антидетонационных свойств бензинов нутем избирательной адсорбции из них нормальных парафиновых углеводородов, а также для выделения ароматических углеводородов из смесей углеводородов с близкими физико-химическими константами, например извлечение бензола из смеси его с циклогексаном. В качестве осушителей цеолиты являются незаменимыми при наземном транспортировании газов в условиях севера и особенно при осушке трансформаторных масел. [c.12]

Метиловый спирт — бесцветная подвижная жидкость. Пл. 0,792 т. кип. 64,7° С. Запах чистого метилового спирта похож на запах этилового (винного) спирта. Метиловый спирт, полученный сухой перегонкой дерева и не вполне очищенный, часто обладает неприятным запахом. Смешивается с водой и многими органическими растворителями. С водой не образует азеотропной смеси. Из смееи с водой выделяется при добавлении твердого карбоната калия. Легко воспламеняется. С воздухом образует взрывоопасные смеси (нижний предел —5,5%, верхний предел — 21,0%). [c.114]

НИН из метанола-сырца воды, диметилового эфира и других побочных углеводородов с получением чистого метилового спирта — ректификата. Основная задача оперативного управления связана в производстве метанола обычно с первой группой процессов (рис. 1). [c.182]

Метиловый спирт-сырец, выделенный из жижки путем отгонки, содержит большое количество примесей аллиловый спирт, ацетон, метилэтилкетон, метилпропилкетон, уксусный альдегид, простейшие кислоты и их эфиры, фурфурол, фуран, метилфуран (сильван), пиридин и другие основания, фенолы и другие вещества. Для освобождения от этих примесей спирт-сырец очищают. Вначале в него прибавляют воды для выделения маслянистых веществ, затем подвергают перегонке. Отделяющиеся в начале перегонки легкие спиртовые масла используются как растворители. Из средних фракций повторными перегонками выделяется чистый метиловый спирт. Главная масса метилового спирта идет на получение формальдегида. Некоторые количества его используются для получения растворителей (метилацетата), а также в синтезе красителей и фармацевтических препаратов. [c.31]

При синтезе окись углерода реагирует со стенками колонны, образуя пентакарбонил железа Fe( O)s, который, разлагаясь на катализаторе, покрывает его слоем дисперсного железа, усиливающего побочные реакции образования метана. Поэтому циркулирующий газ очищают от этой вредной примеси активированным углем (на схеме не показано), а стенки колонны футеруются медью или выполняют из высоколегированной стали. Полученный сырец подвергают многократной ректификации, которая в сочетании со специальной очисткой позволяет получить чистый метиловый спирт. [c.490]

Полученный метанол-сырец очищают от кислот, сложных эфиров, высших спиртов, пентакарбонила железа, что в сочетании с последующей ректификацией позволяет получить чистый метиловый спирт. [c.507]

Одновременно готовят шкалу стандартов из химически чистого метилового спирта, взятого в следующих количествах 0,05, 0,1, 0,2, 0,3, 0,4, 0,5, 0,6 мг. Количество жидкости в пробирках уравнивают дистиллированной водой, а затем проделывают реакцию, как описано выше. Интенсивность полученного окрашивания в исследуемом растворе сравнивают со стандартной шкалой через 30 минут, 1 час и 4 часа, когда окраска достигает максимума. [c.50]

Для получения 100 кг уксусной кислоты требуется 60 кг чистого метилового спирта или эквивалентное количество сырого спирта и диметилового эфира. [c.43]

При видоизмененном методе получения формальдегида метиловый спирт полностью вступает в реакцию катализаторами являются пятиокись ванадия, чистая или смешанная с другими окислами [3, 4]. В этом процессе применяют большой избыток воздуха, так что газ, поступающий на окисление, содержит всего 5—10% (объемн.) метилового спирта. Выход формальдегида получается большим, чем в первом процессе, но дополнительные издержки производства делают этот метод невыгодным [1]. [c.278]

Второе, меньшее затруднение заключается в необходимости выделения чистой диазониевой соли или получения ее в безводном спиртовом растворе. При подробном исследовании синтеза толуол-3-сульфокислоты [1031] лучший выход достигался при применении метилового спирта в присутствии углекислого натрия или цинковой пыли. Целесообразно также применять в этих реакциях закись меди или медный порошок. [c.157]

Синтетический метанол является гораздо более чистым продуктом, чем метиловый спирт, полученный сухой перегонкой дерева последний всегда содержит следы ацетона. [c.147]

Для получения чистого 2-аминоантрахинона 100 г сырого продукта помещают в колбу емкостью 1 л, снабженную воздушным холодильником, добавляют 500 г анилина, для растворения нагревают при температуре 170—180° и быстро фильтруют горячим через возможно большую воронку Бюхнера (диаметром 10—20 см) с обогревом в обогреваемую колбу Бунзена емкостью 1,5 л (примечание 4). В осадке остается незначительное количество неорганических примесей. Всю операцию следует проводить в вытяжном шкафу и обязательно вдали от огня. Фильтрат охлаждают до комнатной температуры, 2-аминоантрахинон выкристаллизовывается в виде оранжевых волокон, которые отсасывают, промывают метиловым спиртом (200 мл) и сушат. [c.449]

Необходимо пользоваться чистым метиловым спиртом. Удовлетворительные результаты дает синтетический 99%,-ный метанол. Метиловый спирт, полученный сухой перегонкой древесины, следует абсолютировать нагреванием с негашеной известью или каким-либо иным способом. [c.187]

Если медная соль кетоенола трудно растворима в спирте, ее можно получить, фильтруя в горячий спиртовой раствор кетоенола горячий насыщенный спиртовой раствор безводной уксуснокислой меди. Медная соль выпадает сразу или выкристаллизовывается при остывании раствора. Полученные таким образом медные соли в большинстве случаев бывают чисты и лишь в немногих случаях требуют перекристаллизации, лучше всего из смеси хлороформа с метиловым или этиловым спиртом, смеси метилового спирта с петролейным эфиром или хлороформа с эфиром. [c.613]

Г идрогенизация древесного метилового спирта, для получения чистого метилового спирта, реакцию проводят в жидкой фазе температура 100—150° продолжительность процесса 2—3 часа давление 60 ат Г идрогенизационные катализаторы 720 [c.250]

Фотометрическое определение метилового спирта с применением хромотроповой кислоты [20, 21]. Исследуемую пробу (содержащую 0,5—5 мг Метилового спирга) смешивают с 2 мл 25%-ног водного спирта и разбавляют водой до 10 мл. Отбирают 2 мл этой смеси в градуированную пробирку на 20 мл, содержащую точно 5 мл раствора перманганата калия и фосфорной кислоты. Для приготовления этого раствора 0,1 г-экв перманганата калия растворяют в 60 мл воды и доводят до 100 мл 1 М раствором фосфорной кислоты. Раствор должен быть свежеприготовленным. После смешивания энергично встряхивают, через 15 мин прибавляют еще 2 мл раствора щавелевой и серной кислот (6,3 г чистой щавелевой кислоты и 10 г концентрированной серной кислоты доводят водой до 100 мл) и се а перемешивают. Так как вскоре начинается сильное выделение углекислого i аза, пробку вынимают и закрывают колбу неплотно. Обесцветившийся раствор доводят водой точно до 10 мл, перемешивают, отбирают пипеткой 1 мл в пробирку с притертой пробкой и прибавляют 1 мл свежеприготовленного. раствора хромотроповой кислоты (1,5 г натриевой соли хромотроповой кислоты растворяют в воде в мерной колбе на 100 мл и доводят объем до метки). Затем из бюретки медленно добавляют по каплям 8 мл серной кислоты (смещивают 1 объем воды с 3 объемами концентрированной серной кислоты). После тщательного перемешивания раствор нагревают на водяной бане при 60 °С в течение 15 мин, затем пробирку охлаждают, погружая в холодную воду. Измеряют оптическую плотность полученного окрашенного раствора при 570 нм в кювете с толщиной слоя 1 см по отношению к раствору сравнения Для приготовления последнего 2 мл 25%-ного этилового спирта доводят водой до 10 мл, отбирают 2 мл и обрабатывают да лее так же, как анализируемую пробу. Калибровочный график строят по стандартным растворам. Для этого к 0,5 мл (точная навеска) безводного совершенно чистого метилового спирта добавляют воду до 500 мл. Пипеткой отбирают возрастающие количества полученного раствора — от 0,5 до 5 мл — в пробирки, добавляют но 2 мл 25%-ного этилового спирта, доводят до 10 мл, отбирают 2 мл и обрабатывают далее так же, как указано выше. [c.54]

Первый патент на получение чистого метилового спирта появился в 1916 г. [513], т. е. раньше работ Фишера и Тропша. Согласно описанию, процесс получения метанола проводился при атмосферном давлении, а катализаторами служили никель и платина (никель и платина при низком давлении скорее должны были привести к образованию метана и других углеводородов). В 1921 г. Кэлверт [514] описал конверсию окиси углерода и водорода на 80% в метиловый спирт процесс также происходил при атмосферном давлении. В том же году Патар [515] взял патент на способ синтеза метанола, который предусматривает применение высоких давлений и температур от 300 до 600° С в качестве катализаторов предлагается целый ряд металлов и их окислов. [c.200]

Из производных щаве-чевоИ кислоты назовем здесь кристаллический диметиловый эфир кислоты, с т. плавл. 54°, ] отэрый применяется для получения чистого метилового спирта ОН легко очищается перекристаллизацией, а затем при олшлеиии рггенерирует обратно метиловый спирт. Диэтиловый эфир жидкий. Оба эфира легко получаются при перегонке раствора безводной щавелевой кислоты в соответствующем спирту. [c.191]

Загружают 1 моль сухого фенилметилпиразолона, 1 моль бромистого метила и 3 моля чистого метилового спирта и нагревают при помешивании медленно до 118°. В некоторых предприятиях доходят до 145° (нагревание на масляной бане). Давление при этом поднимается до 18 ат. Нагревают 15 час., считая это время с начала нагрева. Из несколько охладившегося автоклава удаляют газообразный бромистый водород с частью метилового спирта продуванием. Газы проходят через открытый змеевик в сосуд, в который налит в избытке 20%-ный раствор едкого натра. Полученный при этом щелочной, содержащий метиловый спирт раствор бромистого натрия идет на выработку Ч1ИСТ0Г0 бромистрго натрия. Нагревают еще раз. в автоклаве до 115° И отгоняют после прибавления небольшого количества воды оставшийся метиловый спирт. [c.176]

Полученные таким образом чисто белые кристаллы амидола помещают на ндчь в 50 кг чистого метилового спирта, на следующее утро основательно отсасывают на нуче и высушивают, на деревянных рамках при 40—45°. [c.250]

Осветленный сьфой древесный спирт должен быть и оставаться щелочным, прежде чем можно приступить к его иере-гоеке. Если он не щелочной, то полученный из него чистый метиловый спирт будет желтым, часто даже после нескольких перегонок. Если очистка известковым раствор ом проведена тщательно, то выделенный при взбалтывании 1 ч. отстоявшегося древесного спирта с 2 ч. раствора едкого натра уд. в. 1,3 ацетон [c.458]

Метиловый спирт (метанол)—важное соединение для получения главным образом формальдегида, а также диметилсульфата, диметилтерефталата, метилацетата, диметилформамида, антидето-пационных смесей (тетраметилсвинец), ингибиторов, антифризов, метиламина, метилового эфира акриловой кислоты, лаков, красителей и других продуктов. В чистом виде применяется в качестве растворителя и может быть использован как моторное топливо или как высокооктановая добавка к нему. Применение метанола в двигателях внутреннего сгорания решает как энергетическую, так и экологическую проблемы, так как при сгорании метанола образуются только водяной пар и СОг, тогда как при сгорании бензина— оксиды азота, СО и другие токсические соединения. [c.164]

Уивчтожение последних следов пригорелых веществ в жидкости достигается обработкой последней щелочным раствором пер11Ианганата. Примеры получение неограниченно долго сохраняющегося эфира для наркоза, стр. 170 чистый метиловый спирт,, стр. 461. [c.479]

Анализ поляризационных кривых титана позволяет сделать вывод, что коррозия титана в растворах брома в метиловом спирте имеет электрохимический механизм. По виду поляризационных кривых, полученных в чистом метиловом спирте, можно заключить, что высокая коррозионная стойкость титана в этой среде — следствие заторлюженности катодного процесса в большей степени, чем анодного. Доля омического контроля, как при коррозии металлов в водных средах, видимо, невелика, так как электропроводность метилового спирта IX ==4,4-10 ом больше, чем электро-170 [c.170]

Окись углерода реагирует с углеродистой сталью, образуя пентака )бонил железа Ре (СО)а, который, разлагаясь на катализаторе, быстро покрывает его слоем дисперсного железа, усиливающего побочные реакции образования метана, что, в свою очередь, нарушает оптимальный температурный режим. Для предотвращения карбонильной коррозии стенки колонны и некоторые другие детали футеруются медью или выполняются из высоколегированной стали. Полученный метанол-сырец очищают от кислот, сложных эфиров, высших спиртов, пентакарбонила железа, что в сочетании с последующей ректификацией позволяет получить чистый метиловый спирт. [c.190]

Эфир 4-оксистирола и лауриновой кислоты получают по методике, предложенной [125] для синтеза эфира 4-оксистирола и уксусной кислоты (см. стр. 98). После декарбоксилирования содержимое реакционной колбы фильтруют и прибавляют к фильтрату эфир эфирный раствор промывают разбавленной серной кислотой, разбавленным раствором соды и водой, сушат безводным сернокислым кальцием и отгоняют эфир. Остаток перекристаллизовывают из 95%-ного метилового спирта выход составляет 77% от теорет. Для получения аналитически чистого вещества необходимо провести 4—5 перекристаллизаций [125]. [c.100]

СО обладает сильными восстановительными свойствами, поэтому его используют для восстановления металлов из руд (оксидов). С некоторыми мета.ллами СО образует карбонилы, применяемые для получения чистых металлов. При взаимодействии СО с хлором образуется очень ядовитый газ фосген (см. Фосген). СО является одним из исходных компо ненгов современного промышленного ор ганического синтеза, входит в состав синтез-газа, имеет большое значение как горючий газ (генераторный, светильный), как сырье для получения синтетического жидкого топлива применение СО ле жит в основе многотоннажного производства метилового спирта и многих других продуктов. В производственных помещениях допускается концентрация СО не [c.256]

Как правило, сульфокислоты выделяют не в свободном виде, а в виде их натриевых солей. По окончании сульфирования реакционную смесь выливают в воду, полученный раствор частично нейтрализуют бикарбонатом натрия и нагревают до кипения. Затем добавляют хлористый натрий до получения насыщенного раствора и раствор оставляют стоять для кристаллизации. Для высаливания сульфонатов-с небольшим молекулярным весом требуется большой избыток хлористого натрия, что приводит к загрязнению продуктов реакции. В таком-случае чистый сульфонат можно получить перекристаллизацией из абсолютного этилового спирта, в котором натриевые соли низкомолекулярных сульфокислот умеренно растворимы, а хлористый натрий совершенно нерастворим. Натриевые соли высокомолекулярных сульфокислот, которые нерастворимы в этиловом и метиловом спиртах, также могут быть получены в чистом, свободном от соли виде. Для этого-вначале применяют повторное высаливание продуктов из их водных растворов, используя ацьтат натрия вместо хлористого натрия. Полученный сульфонат сушат, растирают и многократно экстрагируют кипящим метиловым спиртом, чтобы удалить примеси ацетата натрия, который сравнительно легко растворяется в спирте. Другой метод выделения сульфоната натрия из реакционной смеси, содержащей избыток серной кислоты, состоит в нейтрализации разбавленной смеси гидроокисью кальция или же карбонатом бария или свинца. Образующийся сульфонат экстрагируют горячей водой и таким путем отделяют от примеси неорганического сульфата. Затем к водному экстракту добавляют углекислый натрий при этом углекислые СОЛИ кальция, бария или свинца выпадают в осадок. Из фильтрата после упаривания выделяют натриевую соль сульфокислоты. Сульфенат свинца можно разло- [c.222]