Цистеиновая кислота моногидрат

ЦИСТЕИНОВАЯ КИСЛОТА (МОНОГИДРАТ) [c.498]

Цинковой пыли очистка 519 Цистеиновая кислота (моногидрат) [c.570]

К раствору 24 г (0,1 моля) цистина ( Синт. орг. преп. , сб. 1, стр. 520) в холодной смеси 150 мл воды и 50 мл концентрированной соляной кислоты прибавляют в течение 40 мин. по каплям, время от времени перемешивая раствор, 80 г (25 мл, 0,5 моля) продажного брома. Температура смеси поднимается примерно до 60°. Полученный раствор, в котором содержится немного непрореагировавшего брома, выпаривают в вакууме на паровой бане. Окрашенный в темный цвет кристаллический остаток растворяют в 100 мл дестиллированной воды и отфильтровывают от небольшого количества аморфной нерастворимой примеси. Фильтрат концентрируют, выпаривая до объема 65 мл на водяной банё, и оставляют кристаллизоваться в течение ночи в холодильном шкафу. Кристаллы отфильтровывают с отсасыванием и тщательно промывают несколькими порциями 95%-ного этилового спирта (всего около 100 мл), причем промывную жидкость собирают отдельно. Кристаллы сушат в вакууме над фосфорным ангидридом. Для получения второй порции кристаллов промывную жидкость разбавляют равным по объему количеством воды, выпаривают разбавленный раствор до полного удаления спирта (примечание 1), прибавляют остаток к маточному раствору и выпаривают соединенные вместе растворы досуха на водяной бане. Остаток растворяют в 30—40 мл воды и обесцвечивают с помощью 0,5—1,0 г активированного древесного угля, после чего раствор упаривают до Ъ мл и по охлаждении обрабатывают 30 мл 95"о-ного этилового спирта. Полученные таким образом кристаллы отфильтровывают, промывают этиловым спиртом и сушат, как было указано выше (примечание 2). Общий выход чистого моногидрата цистеиновой кислоты составляет 30,5—33,5г (81—90% теоретич.). Вещество плавится с обильным выделением газа при 278° (289° исправл. примечание 3) и обладает удельным вращением [а] в + 9,36° (6 о в воде). [c.498]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология