Удаление спирта

СЯ сложный эфир и воду отгоняют в приемный сосуд. Отогнанный эфир взбалтывают для удаления примеси кислоты с раствором соды и для удаления спирта с раствором хлористого кальция. Затем эфир отделяют от воды в делительной воронке (он легче воды н с водой не смешивается), сушат хлористым кальцием и снова перегоняют. Этот общепринятый метод получения уксусноэтилового эфира был предложен в 1873 г. В. В. Марковниковым, им же дано объяснение механизма протекающей реакции. [c.254]

Если реакция ведется с дифенилолпропаном, полученный после удаления спирта остаток содержит 15% трис-фенола I. Чтобы повысить концентрацию трис-фенола, используют тонкослойную хроматографию. Полученное вещество очищают переосаждением из уксусной кислоты, как описано ниже. В случае использования орто-пара-изомера дифенилолпропана растворяют остаток при нагревании в ледяной уксусной кислоте, а затем осаждают трис-фенол I при добавлении воды. Продукт имеет т. пл. 180—190,5"С. Для дальнейшей очистки его еще раз переосаждают из уксусной кислоты. Выход 67%. [c.190]

Погон, окрашенный иодом в темно-коричневый цвет, промывают несколько раз водой в делительной воронке для удаления спирта, а затем водой с добавкой нескольких капель раствора бисульфита натрия для удаления иода и, наконец, водой с добавкой нескольких капель раствора едкого натра для нейтрализации следов Н1. Полученное бесцветное масло сушат небольшим количеством прокаленного хлористого кальция и перегоняют, нагревая колбу на кипящей водяной бане. [c.75]

Отделение катионов III группы от катионов IV и V групп. К раствору 8, после удаления спирта, прибавляют несколько капель перекиси водорода и избыточное количество 2 н. раствора едкого натра, нагревают в течение 3—5 мин и тщательно перемешивают стеклянной палочкой. Избыточное количество перекиси водорода удаляют кипячением. Осадок отделяют центрифугированием. [c.116]

Выделившиеся кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера и промывают 20 мл спирта (примечание 1). Кристаллический тетрабромфлуоресцеин содержит 1 часть спирта. Для удаления спирта продукт сушат при температуре 110°. [c.200]

В погоне, кроме иодистого этила, содержится некоторое количество спирта и немного иода, окрашивающего дестиллат в коричневый цвет. Для удаления спирта отогнанную жидкость дважды [c.53]

Дестиллат, кроме эфира, содержит воду, спирт и сернистую кислоту. Его взбалтывают в делительной воронке с 10%-ным раствором едкого натра, взятым в количестве /3 объема полученного дестиллата (для удаления сернистой кислоты). Отделив раствор едкого натра, эфир (для удаления спирта) обрабатывают насыщенным раствором хлористого кальция раствор последнего берут в количестве, равном половине объема дестиллата. [c.78]

С целью очистки эфира последний обрабатывают едкой щелочью (дня нейтрализации кислот и полимеризации альдегидов), безводным хлоридом кальция (для осушки и удаления спирта) и перегоняют над едкой щелочью собирают фракцию с т. кип. 34 —36°. [c.139]

Подлинность препарата устанавливают по образованию глицерина при нагревании с раствором едкого натра (до полного удаления спирта) и акролеина при нагревании с бисульфатом калия [c.181]

Для удаления спирта из 600 мл продажного этилового эфира последний тш,ательно промывают 75 мл насыш,енного раствора хлористого кальция. [c.513]

По окончании гидрирования спиртовый раствор углеводорода отфильтровывают от катализатора и разбавляют водой. Углеводородный слой повторно обрабатывают водой для удаления спирта до прекращения уменьшения объема, освобождают от остатков непредельных соединений взбалтыванием с равным объемом крепкой серной кислоты (уд. в. 1.84) в течение 20—30 мин., промывают 10%-ным раствором соды, затем водой, сушат хлористым кальцием и перегоняют над металлическим натрием на колонке. [c.98]

В погоне (дистилляте) содержатся примеси этилового спирта и иода, окрашивающего жидкость в бурый цвет. Для удаления примесей дистиллят промывают в делительной воронке 2—3 раза водой (для удаления спирта), водой с добавлением небольшого количества гидросульфита натрия (для удаления иода) и, наконец, водой с добавлением небольшого количества раствора гидроксида натрия (для удаления следов иодоводородной кислоты) [c.84]

Большие количества хлористого этила потребляют также в производстве этилцеллюлозы, которая в противоположность метилцеллюлозе образует растворимые в органических растворителях водостойкие пленки. Поэтому этилцеллюлозу широко применяют в лакокрасочной промышленности. Алкалицеллюлозу обрабатывают хлористым этилом в облицованном никелем автоклаве с мешалкой при температуре около 205°. В зависимости от режима процесса достигается различная глубина этилирования. После удаления спирта, эфира и непрореагиро-вавшего хлористого этила сырой продукт промывают водой и сушат. Этилцеллюлоза растворима в смесях хлороформа со спиртом, в ледяной уксусной кислоте, амилацетате, нитрометане и т. д. [186]. Этилцеллюлоза (более стойка, чем сложные эфиры целлюлозы, не гидролизуется, поэтому значительно устойчивее к действию кислот и щелочей. Обычно получаемая на промышленных установках этилцеллюлоза содержит [c.214]

Подготовка анода на этом заканчивается. Что касается катода, то его необходимо перед взвешиванием тщательно высушить. Для ускорения высушивания катод погружают в этиловый спирт, а затем для удаления спирта — в диэтилоный эфир (очень огнеопасен, поблизости не должно быть зажженных горелок ). Диэтиловый эфир —весьма летучая жидкость (темп. кип. 35 °С), для удаления его следует подержать электрод несколько минут достаточно высоко над электроплиткой или над нагретой асбестовой сеткой. После этого катод переносят в весовую комнату и, выдержав его 2—3 мин около весов, точно взвешивают. [c.441]

Кислота Фейста. — Г ейтер, открывший ацетоуксусный эфир (1863), описал также образующийся из него димерный продукт, известный под названием дегидрацетовой кислоты. Это кристаллическое реакциовноопособное вещество может быть получено нагреванием ацетоуксусного эфира в присутствии следов бикарбоната натрия при 200°С с одновременным удалением спирта (Арндт, 1924) [c.14]

Принципиальная технологическая схема установки (рис. 104) для приготовления смазок на осажденном силикагеле состоит из блоков приготовления силикагеля и приготовления смазки. Гидрогель получают дри смешении водных растворов силиката натрия и коагулянта — подкисленного раствора сернокислого аммония. Для придания гидрофобности полученный гель подвергают поверхностной этерификации к-бугиловым спиртом с получением бутоксисиликагеля. Этерификацию проводят в автоклавах 1 и 4, обогреваемых циркулирующим теплоносителем (дитолилметаном), с удалением спирта в вакуумных сушильных камерах 2 и 3. [c.376]

Реакционная смесь коричневого цвета сливается с осевшего катализатора и перегоняется при нормальном давлении в колбе Фаворского. Затем для удаления спирта пятикратно обрабатывается металлическим натрием н каждый раз перегоняется. В заключение препарат перегоняют на колонке со стеклянной насадкой эффективностью 15—16 теоретич. тарелок и получают 136,9 г (80,4% теоретич.) винилнонилового эфира. [c.18]

Смесь моно- и динитрата целлюлозы называется иначе коллоксилином. Он применяется для синтеза нитролака, а также для изготовления нитролинолеума, который используется в строительстве. Введением в состав нитролаков минеральных и органических пигментов получают нитрокраски и эмали. При растворении коллоксилина в смеси спирта с камфорой и последующем удалении спирта образуется эластичная масса — целлулоид (первая синтезированная пластмасса, 1869). Если к азотнокислому эфиру целлюлозы добавить древесный порошок и органические растворители, то можно приготовить пластмассу, которую используют как замазку в строительстве. [c.252]

Предварительная работа. Хорошо промытую и просушенную коническую колбу заполняют коллодием, выливают его обратно и, медленно вращая сосуд, равномерно смачивают его стенки оставшимся количеством коллодия. Когда растекание коллодия в колбе прекратится полностью, а оставшаяся пленка затвердеет, колбу несколько раз споласкивают водой для удаления спирта. Далее приступают к извлечению коллодиевого мешочка. Вынимать пленку можно двумя способами мокрым (заливая воду между пленкой и стеклом) и сухим (снимая сухую пленку с поверхности стенок колбы специальной закругленной палочкой или лопаточкой). Для получения более плотных пленок наслаивание коллодия повторяют дважды. Вынутый коллодиевый мешочек надуванием проверяют на отсутствие повреждений и, если таковых нет, вставляют в его отверстие короткую стеклянную трубку и плотно обвязывают ее шпагатом или суровой ниткой. Затем стеклянную горловину коллодиевого мешочка закрепляют в лапке штатива, а сам мешочек погружают в большой кристаллизатор, наполненный дистиллированной водой. На рис. 39 показана схема такого диализатора. [c.158]

Для получения а-хлороксима растворяют 5 я полученного продукта в 50 мл этилового спирта и нагревают до кипеклн, после чего раствор кипит несколько минут даже без дальнейшего нагревания. При этом синяя окрасна переходит в зкелтую. После удаления спирта получается оксим 2-хлор 2-метил-бутанона-3. Выход 4,5 г т. пл. 50° С. [c.132]

Диэтилциклогексилортоформиат и этилдициклогексилорто-формиат (метод Б). 200 г (2 моль) циклогексанола и 74 г (0,5 моль) этилортоформиата нагревают с 0,3 г Ыа. Для удаления спирта используют 32-сантиметровый дефлегматор. Через 8 дней удаляется только 35 ]мл (40%) спирта, и скорость отгонки становится очень малой. Избыток циклогексанола отгоняют на колонке Вигрэ. Давление понижают и собирают 78,2 г дистиллята (66—7471,8 мм) и 28,5 г (124—12671.8 мм) второй фракции. Если колбу охладить, ее содержимое (10,9 г) затвердевает, давая довольно чистый циклогексилортоформиат. [c.35]

З-Карбоэтоксипиперидон-2 (IV). Раствор 1 кг цианэфи-ра 1П в 800 мл абсолютного этилового спирта гидрируют в присутствии 75 г никелевого катализатора при 50 °С и давлении водорода 50—60 атм. Конец гидрирования определяют по методу ГЖХ, анализом отобранной пробы (содержание П1 не должно превышать 2%). Катализатор отфильтровывают. От фильтрата продуванием азотом в течение 6 ч отделяют летучие амины, образовавшиеся в качестве побочных продуктов при гидрировании и могущие без отдувки при последующем упаривании вызвать сильное вспенивание. Затем спирт отгоняют (для более полного удаления спирта, препятствующего дальнейшей перекристаллизации из фреона-ИЗ, в конце отгонки подключают вакуум с остаточным давлением 150 — [c.163]

Безводную дегидроаскорбиновую кислоту получают [34] путем встряхивания 8,8 г аскорбиновой кислоты с 12,4 г ресублимированными йодом в 75 мл метанола (влажность 0,5%). Добавляют 30—35 г карбоната свинца, отфильтровывают осадок свинцовых солей. Следы свинца удаляют из фильтрата сероводородом, фильтруют через кизельгур. Фильтрат упаривают при вакууме (температура 30—40° С). После охлаждения получаемую стекловидную массу взбалтывают с 30 мл абсолютного спирта и кристаллизуют в течение двух дней при 0°. После удаления спирта промывкой и высушиванием получают 2,0 г дегидроаскорбиновой кислоты. [c.242]

Соль -ациламинокислоты или пептида получают путем точной нейтрализации кислоты в диметилформамиде метилатом калия илн метилатом фенилтриметкламменИя в метиловом спирте с последующим удалением спирта в вакууме при 50° [369, 372, 373]. При высушивании фенилтриметиламмониевых солей наблюдалось в небольшой степени разложение на диметилани-лин и метиловый эфир карбоновой кислоты [370]. Теперь для нейтрализации предпочитают применять метилат лития [5, 36, 370] вследствие относительно высокой растворимости литиевых солей о-ациламинокислот или пептидов в органических растворителях [375]. [c.279]

Ацетофеноноксим можно выделить, если маточные растворы выпарить почти досуха, прибавляя к ним несколько раз воду для удаления спирта, и обработать затем маслянистый остаток 1 н. раствором углекислого натрия. [c.62]

Фильтрат для удаления спирта выпаривают при атмосферном давлении, а оставшееся масло перегоняют, применяя елочный дефлегматор. Этиловый эфир гидразинкарбоновой кислоты кипит при 92—95 (13 мм). Выход составляет 350—370 г (90—95% теоретич.). После перегонки в вакууме полученный препарат может закристаллизоваться кристаллы плавятся при 51 — 52" . [c.511]

Пускают в ход качалку и реакционную систему нагревают как можно быстрее до 255 . При этой температуре (примечание 3) гидрогенизацию продолжают до тех пор, пока поглощение водорода не прекратится (примечание 4). Качалку останавливают, сосуд охлаждают и давление спускают. Реакционную смесь переносят в стакан емкостью 600 мл с помощью четырех (юрций 95 /а-ного спирта по 25 мл. Катализатор отделяют фильтрованием или с помощью центрифуги и промывают его еще четырьмя порциями спирта по 25 мл (примечание 5). К реакционному продукту (примечание 6) добавляют 50 мл 40%-ного раствора едкого натра и спиртовой раствор кипятят 2 часа с обратным холодильником. Смесь переносят в 1-литровую перегонную колбу и спирт отгоняют, пока термометр в парах не покажет 95°. Горячий остаток переносят в прибор ДJ я непрерывного экстрагирования жидкостей (стр. 478), колбу споласкивают 50 мл воды и раствор исчерпывающи. образом экстрагируют эфиром (примечание 7). Эфир отгоняют и после удаления спирта и воды гликоль перегоняют в вакууме из колбы Клайзена емкостью 250 мл. Выход 125—132 г (85—90% теоретич.). Гексаметиленгликоль кипит при 143—144° (температура бани 160°) при давлении 4 мм и плавится при 41—42°. [c.150]

Когла запах карвопа исчезнет совершенно, отгоняют возможно полнее спирт с водяной бани, при чем последние фракции спирта собирают отдельно, так как в них содержится заметное количество дигидрокарвона. По удалении спирта в продукт реакции пропускают сильную [c.34]

Смотреть страницы где упоминается термин Удаление спирта: [c.137] [c.310] [c.321] [c.375] [c.270] [c.67] [c.162] [c.306] [c.105] [c.85] [c.338] [c.267] [c.157] [c.409] [c.550] [c.723] [c.52] [c.251] [c.498] [c.547] [c.35] [c.16] [c.70]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология