Броманилин очистка

В колбу емкостью 200 мл вносят 13,5 г ацетанилида и 50 мл ледяной уксусной кислоты и слегка нагревают для завершения растворения (работу ведут в вытяжном шкафу). Затем при температуре, не превышающей 40 °С, медленно при перемешивании добавляют раствор 16 г (5,5 мл) брома в 20 мл ледяной уксусной кислоты (бром вызывает сильные ожоги кожи, пары ядовиты меры предосторожности и первая помощь при отравлении см. стр. 255). Через 8—10 мин реакция заканчивается и реакционную смесь (вместе с выпавшим п-бромацетанилидом) выливают в 300 мл воды, содержащей небольшое количество льда. Затем туда же добавляют раствор NaHSOs до обесцвечивания раствора и выпадения осадка. Белый осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера. Полученный таким путем -бромацетанилид без дальнейшей очистки подвергают гидролизу. Его переносят с фильтра в круглодонную колбу -на 500 мл, добавляют туда 150 мл воды и 50 мл концентрированной H i и кипятят с обратным холодильником 30 мин (тяга1). Затем дают остыть, добавляют 20%-ный раствор NaOH до щелочной реакции по лакмусу и отгоняют полученный -броманилин с водяным паром (рис. 4 в Приложении I). п.-Броманилин застывает в холодильнике, поэтому время от времени из рубашки холодильника приходится выливать воду. Собравшийся в приемнике п-бромани-лин отфильтровывают на воронке Бюхнера и высушивают на воздухе между листами фильтровальной бумаги. Выход около 10 г (60% от теоретического) т. пл. 64—65 °С. [c.159]

Следующую фракцию получают после упаривания фильтрата до масла и кипячения его с 100 мл этанола. Всего получают 1,92 г (4%) продукта. К маточному раствору прибавляют примерно 50 мл воды (до помутнения) и упаривают под вакуумом. Продукт, сначала выпадающий в виде масла, после удаления этанола начинает самопроизвольно кристаллизоваться. Осадок отсасывают, промывают водой и сущат. Получают 17,4 г (68%) л-броманилина с т. пл. 60-62 С. Сырой продукт можно использовать в дальнейщих превращениях без дополнительной очистки. После перекристаллизации из разбавленного этанола т. пл. повыщается до 63-65 С (разл.). [c.99]

Результаты, полученные при анализах первичных аминов методом ацетилирования, приведены в табл. 143. Применяемые реактивы не подвергались специальной очистке (за исключением гексаметилендиамина, который был возогнан, и п-броманилина, который был перекриеталлизован из хлороформа). В некоторых случаях чистота препарата была проверена путем ацидиметрического титрования с бромфеноловым синим. [c.341]

Некоторые первичные амины, а также смеси первичных и вторичных аминов были анализированы по описанному методу с применением реактива Фишера. Результаты этих анализов приведены в табл. 147. За исключением п-броманилина, который был перекриеталлизован из хлороформа, реактивы, примененные для анализа, не подвергались дополнительной очистке. Расхождения при параллельных анализах не превышали +0,2%. [c.349]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология