Броманил

В колбу емкостью 200 мл вносят 13,5 г ацетанилида и 50 мл ледяной уксусной кислоты и слегка нагревают для завершения растворения (работу ведут в вытяжном шкафу). Затем при температуре, не превышающей 40 °С, медленно при перемешивании добавляют раствор 16 г (5,5 мл) брома в 20 мл ледяной уксусной кислоты (бром вызывает сильные ожоги кожи, пары ядовиты меры предосторожности и первая помощь при отравлении см. стр. 255). Через 8—10 мин реакция заканчивается и реакционную смесь (вместе с выпавшим п-бромацетанилидом) выливают в 300 мл воды, содержащей небольшое количество льда. Затем туда же добавляют раствор NaHSOs до обесцвечивания раствора и выпадения осадка. Белый осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера. Полученный таким путем -бромацетанилид без дальнейшей очистки подвергают гидролизу. Его переносят с фильтра в круглодонную колбу -на 500 мл, добавляют туда 150 мл воды и 50 мл концентрированной H i и кипятят с обратным холодильником 30 мин (тяга1). Затем дают остыть, добавляют 20%-ный раствор NaOH до щелочной реакции по лакмусу и отгоняют полученный -броманилин с водяным паром (рис. 4 в Приложении I). п.-Броманилин застывает в холодильнике, поэтому время от времени из рубашки холодильника приходится выливать воду. Собравшийся в приемнике п-бромани-лин отфильтровывают на воронке Бюхнера и высушивают на воздухе между листами фильтровальной бумаги. Выход около 10 г (60% от теоретического) т. пл. 64—65 °С. [c.159]

Напишите схемы получения из анилина а) п-бромани-лина б) п-нитроанилина в) сульфаниловой кислоты г) 2,6-дибро-манилина д) /г-нитрозо-N, N-диметиланилина е) уИ-нитро-N, N-диметиланилина ж) дифениламина. [c.154]

Бромирование метаниловой кислоты идет в несколько стадий, как показано ниже. В последней стадии происходит окисление и образование броманила [167]. Проводя реакцию при комнатной температуре, можно закончить ее на стадии образования трибром-производного [c.221]

Н3РО4 при температуре 30—70° С, подобно о-хлоранизолу, образует по одному продукту, но с более низким выходом, чем в реакции с фтор- и хлоранизолами. Причем при более низкой температуре (30° С) лучше идет алкилирование тг-броманизола буте-ном-2, а при 70° С более высокий выход продукта получается с пропиленом. Наиболее подходящими условиями, из изученных, при которых 2-изопропил-4-броманизол и 2-втор.бутил-4-бромани-, зол получаются с выходом соответственно 64,5 и 58% от теоретического, являются молекулярные отношения .-броманизола, олефинов и ВЕз-НзР04, равные 3 1 0,3, температура 70° С для пропилена и 30° С для бутена-2, скорость введения олефинов 10— 20 час моль. [c.227]

Таким же способом были получены из 2-втор.бутил-4-бромани-зола З-втор.бутил-4-метоксибензойная кислота с выходом 81,4% от теоретического из 2-циклогексил-4-броманизола 3-циклогексил-4-метоксибензойная кислота. [c.242]

Пример 3. Реакция бромирования л-броман лина в водном растворе [c.208]

Напишите уравнения реакций образования ангидридов кислот, взяв в качестве исходных следующие соединения а ) хлорангидрид уксусной кислоты и муравьинокислый калий б) хлорангидрид пропионовой кислоты и натриевую соль этой же кислоты в) броман-гидрид изомасляной кислоты и изомаслянокислый калий [c.50]

В качестве примера определения отношения констант скорости в последовательно-параллельных реакциях можно привести рассмотренную выше реакцию бромирования га-бромапилпна. В эксперименте, проведенном с соотношением брома (А) и га-броманил[1на (А,) [A],,/[/ j] = 1,25, предельный выход трибром-анилпна (В) в расчете на броманилин составил = 0,518. Поскольку бром взят в недостатке, то в конце реакции (А] = 0. Поскольку, согласно (V.80), [c.271]

Предложите возможные пути синтеза а) ж-нитрофенола, б) л1-бромани-лина, в) З-бром-4-метилбензойной кислоты, г) 2-бром-4-метилбензойной кислоты, д) 3,5-диброманилина, е) 2-бром-4-хлортолуола. [c.261]

Перегонка не обеспечивает освобождения препарата от о-бромани-зола, так как оба изомера имеют близкие температуры кипения. Степень [c.195]

Отгонять растворитель до перегонки с паром не рекомендуется, т. к. во время перегонки в присутствии растворителя происходит более равномерное разложе1ние броман-гидрида пирослизевой кислоты. [c.77]

Реакционную смесь периодически встряхивают при комнатной температуре в течение 30 мин. Когда реакция бромирования закончится (прекратится выделение бромоводорода), смесь выливают прн перемешивании в стакан с 100 мл воды. Затем п-бромани-зол экстрагируют двумя порциями эфнра по 50 мл. Объединенные эфирные вытяжки промывают 2 моль/л раствором гидроксида натрия, водой и сушат свежепрокаленным хлоридом кальция. Из высушенного раствора сначала отгоняют эфир на водяной бане, а остаток перегоняют с воздушным холодильником, собирая фракцию с температурой кипения 213. ..223°С, а затем в вакууме — фракцию, кипящую при 99... 100°С (при давлении 2,4 кПа или 18 мм рт. ст.). [c.140]

Некоторые кислоты (С — С4 и некоторые другие) образуют растворимые в воде амиды, поэтому для их характеристики лучше получать замещенные амиды анилиды (I), п-толуидиды (П), п-броманили-ды (П1)- [c.241]

Так, при конденсации бензальаннлина, бензаль- г-то-луидина, бензаль-п-хлоранилина, бензаль-п-броманили-на, бензаль-/г-анизидина с индандионом-1,3, биндоном. [c.72]

Перегонка не обеспечивает освобождения препарата от о-бромани-зола, так как оба изомера имеют близкие температуры кипения. Степень чистоты препарата легко установить определением показателя преломления. Для о-броманизола л = 1,5725. [c.195]

К реакционной смеси прибавляют воду и броманил (тетрз-бромхинон), отфильтровывают и промывают дистиллированной водой. Полученный сырой продукт желтого цвета имеет темпера- [c.7]

Значительно дешевле получение броманила из гидрохинона. [c.220]

Получение броманила нз гидрохинона Гидрохинон суспендируют в ледяной уксусной кислоте, добавляют 6 молей брома и смесь оставляют па почь. Затем добавляют азотной кислоты и избыток брома удаляют нагреванием. По охлаясденин выпадает броманил, плавящийся при 290°. Для очищения продукг перекристаллизовывают из толуола. [c.220]

Методы органической химии Том 3 Выпуск 2 (1935) -- [ c.219 , c.220 , c.224 , c.322 ]

Реагенты для органического синтеза Том 7 (1974) -- [ c.412 ]

Справочник показателей качества химических реактивов Книга 1,2 (1968) -- [ c.181 ]

Основы синтеза промежуточных продуктов и красителей (1950) -- [ c.251 , c.659 ]

Капельный анализ органических веществ (1962) -- [ c.112 , c.163 , c.599 ]

Основы синтеза промежуточных продуктов и красителей (1950) -- [ c.251 , c.659 ]

Основы синтеза промежуточных продуктов и красителей Издание 4 (1955) -- [ c.221 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология