Изопропилтиоцианат

Изопропилтиоцианат. Эквимольную смесь изопропилбромида и тиоцианата натрия кипятят в 90%-м этаноле в течение 6 ч. Осадок бромида натрия отфильтровывают, фильтрат смешивают с водой. Продукт экстрагируют эфиром и выделяют перегонкой, т.кип. 149-151 °С. Выход 76-79%. [c.597]

В 3-литровую круглодонную колбу, снабженную весьма эффективной механической мешалкой (примечание 1), обратным холодильником и делительной воронкой емкостью 5СЮ мл, помещают 445 г (5,5 мол.) роданистого натрия (примечание 2) и 1250 мл 90%-ного этилового спирта. Мешалку пускают в ход, нагревают смесь до кипения и в течение 1 часа медленно прибавляют 615 г (5 мол.) бромистого изопропила (стр. 115 Синт. орг. преп. , сб. 1, стр. 118). После этбго, не прекращая перемешивания, продолжают кипячение еще 6 час. Затем выпавший бромистый натрий отсасывают и промывают 250 мл 95%-ного спирта. Фильтрат упаривают на водяной бане насколько это йозможно, остаток смешивают с 500 мл воды и отделяют верхний сдой изопропилтиоцианата. Водный слой экстрагируют двумя порциями эфира по 100 мл (примечание 3), эфирные вытяжки прибавляют к ранее отделенному тиоцианату, и полученный эфирный раствор сушат безводным сернокислым натрием (примечание 4). Высушенный раствор два раза фракционируют из специальной колбы Клайзена с 25-сантиметровым дефлегматором, собирая следующие фракции до 60° 60—100° 100—130° 130—146° и 146—151°. Последняя фракция представляет собой чистый изопропилтиоцианат. Выход 320— 345 г (63—68% теоретич.). Спиртовой дестиллат, отогнанный ранее на водяной бане, подвергают вторичной перегонке с эффективной колонкой (примечание 5), до тех пор, пока не отгонят весь спирт (примечание 6), и остаток после отделения воды перегоняют, как указано выше. Таким образом получают дополнительно 55—65 г продукта, кипящего при 146—151°. Общий выход 385—400 г (76— [c.268]

Изопропилтиоцианат был получен действием иодистого изопропила на роданистый калий [c.269]

Синтезы органических препаратов Сб.2 (1949) -- [ c.268 ]

Органическая химия Том1 (2004) -- [ c.597 ]

Синтезы органических препаратов Справочник Сборник 2 (1949) -- [ c.268 ]

Химия инсектисидов и фунгисидов (1948) -- [ c.178 ]

Органическая химия (1964) -- [ c.215 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология