Этилнатрий бензофенон

Этилнатрий и бензофенон. К 10 г натриевой проволоки и 100 мл сухого эфира, помещенным в колбу с обратным холодильником, приливают в несколько приемов раствор 25 г диэтилртути и 20 г бензофенона в 50 мл эфира. Тотчас начинается энергичная реакция, раствор делается темно-синим и закипает, так что приходится охлаждать колбу снаружи льдом. Когда кипение прекратится, прибавляют вторую Порцию смеси диэтилртути и бензофенона, причем реакционная смесь снова закипает и т. д. Всего в реакцию вводят 1 моль бензофенона, 1 моль диэтилртути, 4 г-атома натрия. Во время опыта, когда смесь кипит, пропускают над жидкостью ток сухого азота через несколько часов ток газа прекращают и оставляют реакционную смесь стоять при комнатной температуре па сутки, закрыв предварительно верхний конец холодильника хлоркальциевой трубкой. В результате получается жидкость темно-сипего цвета, на дне н е колбы собирается амальгама натрия и кусочки непрореагировавшего натрия. Прибавляют эфир, спирт, воду, эфирный слой отделяют и сушат безводным сернокислым натрием. После отгонки эфира остается бурое масло, которое подвергают дробной перегонке в вакууме почти все переходит при 172—180° С/15 мм. Эта фракция по охлаждении застывает в бесцветные кристаллы (17,5 г), которые отжимают на пористой тарелке и перекристаллизовывают 2 раза из горячего водного спирта. В результате получают около 9 г чистого дифепилэтилкарбинола, т. пл. 94—95° С. Выход 40% [12]. [c.512]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология