ПАН, методика с чистым серым RA быстрым

По заданию Украинского углехимического института нам было предложено разработать простую и быструю методику количественного анализа малых примесей сернистых соединений — тиофена и сероуглерода, в одной из фракций сырого бензола — сложной смеси, в состав которой в основном входят бензол (65%), толуол (19%), ксилол (3%) (БТК). Как качественный, так и количественный анализ соединений, содержащих серу, представлял для нас новую задачу, которую нам пришлось решать, начиная с тщательного изучения чистых эталонных соединений и их смесей с другими соединениями, входящими в состав сырого бензола. [c.236]

В литровой, короткогорлой колбе из стекла дюран расплавляют на голом пламени 1 кг серы. При этом колбу накрывают перевернутой фриттой (фильтром с пористой стеклянной пластинкой). Медленно повышают температуру до тех пор, пока масса не начнет пениться. Когда выделение газа прекратится, содержимое колбы нагревают до кипения, добавляют 5 г чистого оксида магния и кипятят 3—4 ч. После этого колбу оставляют на ночь при температуре 125 °С. За это время на дне колбы образуется черный осадок, который затем вместе с MgO быстро отфильтровывают пропусканием через слой стеклянной ваты нз стекла дюран. Прозрачный фильтрат обрабатывают подобным образом еще четыре раза, добавляя каждый раз 1 /о MgO. После добавлении MgO его кипятят в течение 20—30 ч и сливают через стеклянную вату. После (в общей сложности) 100—120-часовой обработки расплав медленно охлаждают. (Степень очистки серы можно контролировать, проводя испытание собравшегося во фритте конденсата в соответствии с методикой, описанной ниже.) Свежеприготовленная сера полностью обезгажена. При многодневном стоянии на воздухе препарат частично теряет это свойство, однако он может быть вновь легко обезгажен многократной переплавкой в вакууме (I мм рт. ст.). [c.390]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология