Количественный анализ методика калибровки абсолютной

Обработка результатов анализа. Количественный анализ проводят методом абсолютной калибровки по высотам пиков. Градуировочные кривые строят на основании анализа по описанной методике образцов воды, в которые вносят различные количества стандартных растворов анализируемых гербицидов. Навески и объемы определяемых проб и проб, взятых для построения градуировочных кривых, берут одинаковыми. [c.198]

Непосредственное использование уравнения (8) дает абсолютную основу для количественного полярографического анализа при условии, что известны значения константы диффузионного тока I для каждого отдельного вещества, к которому можно применить уравнение Ильковича. Использование абсолютного метода требует, чтобы строго контролировались все экспериментальные условия, которые могут влиять на величину D необходимо также строго поддерживать температуру ячейки на уровне 25,0° и соблюдать все граничные условия, при которых действительно уравнение Ильковича. Если эти требования удовлетворяются и если определены капиллярные константы т к 1 для данного капельного устройства, то можно проводить количественный анализ без затраты времени на сравнительную калибровку или приготовление стандартов. При этом точность определений близка к точности лучших сравнительных методик. Однако гальванометр или устройство, записывающее ток, должны быть тщательно откалиброваны, так как необходимо измерять абсолютные значения тока. Абсолютный метод более всего подходит для веществ, которые трудно хранить в чистом состоянии, если только экспериментальные условия можно соответствующим образом контролировать для получения точных результатов. [c.365]

Методика определения углеводородов С —Сд в нефти на хроматографе ХЛ-4 описана в работе [99]. Предварительную колонку длиной 75—80 см заполняют кирпичом или, в случае анализа обводненной нефти,— карбидом кальция. Основная колонка с твердым парафином (43 % к весу носителя) имеет длину 6 ж (в случае обводненной нефти к ней добавляется метровая секция с окисью алюминия). После элюирования пентана прибор переключают на обратную продувку. Температура предварительной колонки 150°, основной 70° С. Количественные расчеты производят методом абсолютной калибровки. [c.86]

Задача измерения ультрафиолетовых спектров поглощения углеводородов с максимально возможной с современной фотоэлектрической аппаратурой абсолютной точностью до настоящего времени не ставилась. Принцип методик количественного определения заключается в предварительном применении эталонов для калибровки прибора, т. е.. в измерении спектральных характеристик тех чистых индивидуальных веществ (и их искусственных смесей), которые могут встретиться в исследуемых продуктах. Полученные таким образом калибровочные данные применяются для анализа неизвестных образцов с помощью того же прибора при неизменных условиях измерений. [c.383]

Время анализа составляет 20 мин. Методика применима при содержании воды в эмульсионной нефти до 25%. Количественное определение углеводородов и воды проводят методом абсолютной калибровки. [c.85]

OM занимается более 50 фирм [Л. 122]. По данным опроса, проведенного фирмой Varian Aerograph [Л. 107] (было опрошено 10 000 специалистов, примерно треть общего количества хроматографистов США, получено 1 600 ответов), установлено, что хроматографисты применяют в своей деятельности в основном три методики количественного анализа внутреннюю нормализацию, внутренний стандарт и абсолютную калибровку. При этом 28% используют в качестве определяющего параметра высоту пика, остальные 72%—площадь пика, применяя следующие методы для ее вычисления [c.6]

Возможны несколько подходов к оценке чистоты лекарственных препаратов. В одних случаях анализ преследует цель контроля определенной примеси, существенно ухудшающей качество продукта например, когда примесь токсична ио сравнению с основным соединением. Ее содержание нормируется конкретным показателем, и именно эту примесь необходимо оценить количественно по возможности более строгим методом. В таких случаях наиболее приемлем метод абсолютной калибровки. Можно применять один калибровочный раствор, по концентрации отвечающий максимально допустимому содержанию примеси. В анализах такого рода коэффициент емкости определяемого соединения должен быть в пределах 1—3. Иногда в избранных для определения примеси условиях основное вещество не элюируется либо, наоборот, выходит из колонки очень быстро. Конечно, хроматограмма значительно нагляднее, если на ней видна не только примесь, но и основное вещество. Однако в данном случае никакие измерения основного пика не проводятся, поэтому его присутствие на хроматограмме соверщенно необязательно. В качестве примера приведем методику определения 5-фторурацила во фторафуре [c.265]

Методика определения трихлоруксусной кислоты, трихлорацетата натрия в воде, почве, растительном материале газо-жидкостной хроматографией. Основные положения. Принцип метода. Метод основан на извлечении препаратов из анализируемых проб (вода, почва) органическим растворителем с последующим определением пестицидов в виде метилового эфира трихлоруксусной кислоты с помощью газо-жидкостной хроматографии с детектором по захвату электронов. При анализе растительного материала трихлоруксусную кислоту извлекают органическим растворителем из гидролизованной пробы. Гидролиз проводят в среде 2 и. соляной кислоты. Количественное определение метилового эфира трихлоруксусной кислоты осуществляют методом абсолютной калибровки. [c.212]