Аппаратура для редокс-титрования требования

Практически при исследовании окислительно-восстановительных свойств редокс-полимеров всегда обнаруживаются факты, служащие источником затруднений, — обычно мещает кислород воздуха. Кларк [22] и другие исследователи, изучавшие редокс-системы, неоднократно подчеркивали, что при тщательном исследовании редокс-свойств кислород воздуха должен быть исключен. Аэрированная вода при комнатной температуре содержит около 1 мэкв кислорода на 1 л [99]. Кислород, правда, можно весьма легко оттитровать трихлоридом титана [П4] (рис. 16). Если же имеют дело с небольшими количествами очень разбавленных растворов, то кислород мржет быть источником серьезных ошибок. Это и наблюдал Сансони [138], который в соответствии с исследованиями Манеке [99] и нашими наблюдениями нашел, что кислорода, растворенного в 100 мл выдержанной на воздухе 1 н. серной кислоты, достаточно для окисления 50—70 /о образца. Это количество соответствует 0,16 мэкв восстановленной смолы, суспендированной в растворе или промываемой им до начала титрования. Поэтому необходимо хотя бы кратко остановиться на требованиях, предъявляемых к аппаратуре. Титрование можно проводить в обычных сушильных боксах, в атмосфере инертного газа. Важно, чтобы использовалась наиболее высококачественная аппаратура. Если предполагается, что титрование будет продолжительным, как, например, в случае редокс-полимеров, то необходимо использовать стеклянные и металлические приборы с минимумом резиновых или пластмассовых соединений. Кларк [22] и другие исследователи отмечали, что кислород проходит через резиновую трубку и что наиболее непроницаемым из всех испытанных полимерных материалов оказался бутил-каучук. Все металлические и стеклянные детали должны быть, по возможности, соединены впритык. Гибкость системе можно придать, используя шаровые шлифы и шарнирные соединения. Кроме того, при титровании разбавленных растворов веществ, чувствительных к действию кислорода, нельзя получить хороших результатов, если использовать насос с гибкими соединениями. Поэтому мы считаем, что аппаратура, предназначенная для [c.104]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология