Опыт 47. Разложение щавелевой кислоты при нагревании

Опыт 47. Разложение щавелевой кислоты при нагревании [c.61]

Опыт 109. Разложение щавелевой кислоты при нагревании с концентрированной серной кислотой [c.89]

Навеску около 10—30 мг исследуемого размельченного минерала или руды помещают в платиновый тигель емкостью 4—5 мл, где смачивают 2 каплями дестиллированной воды, и прибавляют для разложения навески 2 мл 40%-ной чистой НР. Тигель, закрытый платиновой крышкой, помещают на 10 мин. на кипящую водяную баню, затем содержимое тигля обрабатывают водой из промывалки, дающей очень тонкую струю. Этим достигается хорошее перемешивание анализируемого вещества и лучший контакт еще неразложившихся крупинок минерала с НР. Нагревание тигля продолжают до получения сухого остатка, к которому снова добавляют 2 мл 40%-ной НР и снова выпаривают досуха. Остаток после смачивания 2 каплями 2 н. НС1 нагревают 1—2 мин. и добавляют 2 мл насыщенного на холоду раствора щавелевой кислоты (понятно, что щавелевая кислота не должна содержать примеси солей щелочных металлов). Частицы, приставшие к стенкам тигля, также должны быть смочены этим раствором. Тигель нагревают далее на водяной бане и выпаривают его содержимое досуха, смывают стенки тонкой струей дестиллированной воды, опять выпаривают досуха и остаток продолжают нагревать на кипящей водяной бане еще около 20 мин. Эта обработка щавелевой кислотой приводит к вытеснению из анализируемого объекта летучих кислот (НР и НС1) и к образованию оксалатов. [c.90]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология