Нагревание тиглей

При нагревании тигля пламя увеличивают постепенно. Платиновые тигли применяют при работе с фтористоводородной кислотой, для определения нелетучего остатка в кислотах, при определении кремниевой кислоты, для сплавления и спекания силикатов с карбонатами щелочных металлов. [c.305]

Рис. 7. Фарфоровый треугольник (а) и нагревание тигля на фарфоровом треугольнике (б).

Во время нагревания тигля крышка должна все время оставаться холодной. Для этого время от времени меняют воду на крышке и в медном тигле, отсасывая ее пипеткой (с резиновой грушей). Когда тигель остынет, отсасывают воду пипеткой, снимают крышку, обмывают ее с обеих сторон спиртом, высушивают па воздухе и взвешивают. По привесу крышки определяют количество ртути в навеске. [c.143]

Керамические тигли изготовляют путем обмазки вольфрамовых корзинок пастой из окиси алюминия или бериллия с последующей сушкой и обжигом. Обжиг состоит в медленном нагревании тигля в вакууме при пропускании тока через вольфрам, образующий спираль, до температуры 1200—1500°. После выдержки при этой температуре в течение 5—10 минут тигель медленно охлаждают. [c.78]

При нагревании тигля выделяется фтористый водород, разъедающий стекло в прорезях парафина. Бораты и хлораты понижают чувствительность реакции. [c.24]

Успех зависит от чистоты веществ, которые лучше всего сплавлять в вакууме,, и от поддержания постоянной температуры например, для должен осуществляться перепад от температуры на 60° выше температуры плавления до температуры на 60° ниже температуры плавления. Благоприятными являются очень узкая зона падения температуры и очень высокий градиент температур (до 1000°/жл). Для равномерного опускания тигля обычно используют часовой механизм, скорость движения которого в случае солевых расплавов составляет 1 мм/час. Готовый кристалл отделяют от стенок тигля непродолжительным нагреванием тигля до высокой температуры и затем в некоторых случаях охлаждением в масле иногда при применении стеклянных сосудов материал сосуда можно. [c.206]

В тиглях прокаливают разного рода вещества, сжигают органические соединения при определении зольности и т. д. В большинстве случаев нагревание тиглей проводят прямо на горелке без применения асбестированных сеток или бань. [c.110]

Для нагревания тигля его нужно ставить в фарфоровый треугольник (рис. 140). Последний делают из трех насаженных на проволоку фарфоровых трубок. Треугольник следует брать таких размеров, чтобы тигель, вставленный в него, выдавался наружу не более чем на 1/3 высоты. [c.110]

Рис. 84. Колодка для нагревания тигля и микростакана.

При нагревании тигля нельзя допускать воспламенения фильтра, так как при этом могут распылиться тонкие частицы осадка. Если бумага загорится, не следует задувать пламя. Нужно отставить горелку и прикрыть тигель крышкой, прекратив доступ воздуха, — пламя быстро погаснет. Затем осторожно снимают крышку, горелку вновь подставляют под тигель и нагревают так, чтобы фильтр медленно тлел. После того как тление прекратится, пламя горелки постепенно увеличивают. Для ускорения прокаливания после сгорания фильтра тигель прокаливают в наклонном положении, поворачивая его время от времени тигельными щипцами. После полного озоления фильтра прокаливание продолжают еще 10—15 мин. [c.198]

Навеску минерала 5—10 мг помещают в платиновый тигель емкостью 5—6 мл, смачивают 1—2 каплями воды, прибавляют 5 капель разбавленной (1 1) серной кислоты и 1 мл фтористоводородной кислоты. Смесь нагревают вначале на водяной бане, а затем удаляют фтористоводородную кислоту нагреванием тигля на плитке до выделения паров серного ангидрида. Тигель охлаждают, прибавляют несколько капель воды и снова упаривают для удаления следов фтора. [c.198]

В ней пропускают стакан. Отогнутые края стакана не дают ему упасть в воду. Для нагревания тиглей (или стаканов) на водяной бане можно пользоваться специально приготовленной насадкой из стекла или латуни (рис. 78), которую ставят на отверстие в крышке водяной бани. В зависимости от размера нагреваемого предмета насадку делают разной величины. Во избежание застревания тигля или стакана в насадке и для более полного обогревания стенок тигля паром не следует верхнюю часть насадки делать точно круглой. [c.74]

Рис. 78. Насадка на водяную баню для нагревания тиглей.

Нагревание тиглей и стаканов при более высоких температурах производят в колодках из алюминия или латуни. На рис. 84 [c.76]

В фарфоровом тигле (можно в стакане из стекла пирекс) растворяют 3,5 г платинохлористоводородной кислоты в Q мл воды и к раствору прибавляют 35 г кристаллического азотнокислого натрия. Смесь осторожно нагревают горелкой и, перемешивая стеклянной палочкой, выпаривают досуха. После этого температуру постепенно повышают до 350- 370°. Масса расплавляется, выделяются бурые пары окислов азота (тяга ) и образуется коричневая окись платины. При возможном вспенивании массы пере.мешивание необходимо усилить, не прекращая нагревания тигля. Если при вспенивании удалить горелку из под тигля, верхняя часть массы затвердевает и при последующем нагревании. может быть выброшена из тигля. После того, как через 15—20 минут выделение газа значительно уменьшится и еще через 15—20 минут совсем прекратится, нагревание тигля-следует продолжить еще в течение 30 минут до полного расплавления реакционной массы. Температура при этом достигает 500—550°. Такая температура наиболее пригодна для получения катализатора максимальной активности. По окончании расплавления массе дают охладиться, а затем обрабатывают [c.118]

Неметаллы (8, 5е, Те, Р, Аз, 5Ь, В, С), но в большей степени углерод, сера и фосфор, разрушают платиновую посуду при озолении органических соединений или при нагревании тиглей в коптящем пламени горелки. [c.18]

По этому методу получаются завышенные результаты, если для нагревания тигля применяют светильный газ. При анализе растительных материалов [5.340, 5.365] и битуминозного каменного угля возможны потери серы [5.366], так как эти материалы содержат летучие соединения серы. Потерю серы можно в значительной степени уменьшить, если пробы сверху покрывать слоем оксида цинка [5.367] и очень осторожно нагревать. [c.149]

Затем превращают ванадий в тигле в ванадат натрия добавлением к объединенным экстрактам 0,1 г соды, выпариванием для удаления хлороформа при низкой температуре, нагреванием тигля на пламени для удаления органического вещества и, наконец, сплавлением с содой. Сплав растворяют в нескольких миллилитрах воды и, если раствор непрозрачный, фильтруют через пористый фарфор или стеклянный фильтр. Прозрачный раствор объемом 5—10 мл переносят в плоскодонный цилиндр, добавляют 1,0 мл 4 н. (Серной кислоты, 1,0 мл фосфорной кислоты (1 2) и 0,5 мл 0,5 М раствора вольфрамата натрия, после чего сравнивают с одинаково обработанными эталонными растворами. [c.131]

Чувствительность реакции можно повысить путем нагревания тигля с содержимым, при этом продолжительность реакции [c.232]

Масло, залитое в открытый тигель, нагревают так, чтобы его температура повышалась на 4° С за 1 мин. За десять градусов до ожидаемой температуры вспышки проводят медленно по краю тигля на расстоянии 10—14 мм от поверхности масла пламенем зажигательного приспособления. Такое испытание повторяют через 2° С подъема температуры. За температуру вспышки принимают температуру, показываемую термометром при появлении синего пламени над частью или над всей поверхностью масла. Продолжая нагревание тигля, аналогичным методом определяют и температуру воспламенения. [c.46]

Какая температура должна получиться теоретически (не принимая во внимание потери на лучеиспускание, нагревание тигля и др.) при восстановлении окиси железа алюминием, если принять среднюю удельную теплоемкость продуктов реакции равной 0,18 калЦгХ Хград) Теплота образования РегОз равна 195 ккал моль, а теплота образования А]20з равна 393 ккал моль. [c.247]

Оп. 4 катион алюминия (конц, 5 к, нанести на ф/б) + катион кобальта(П) (разб, 5к), нанести на тот же листок ф/б, поместить в фарфоровый тигель, +1 (нагревание тигля на воздухе), — вода (газ) —> сухой продукт на ф/б +1 (сжечь и прокалить) —> спёк синего цвета ( тенарова синь ). [c.188]

Хорошо известны электрические печи различных типов (тигельные, муфельные) для нагревания тиглей или чашек. Их конструкции очень хорошо отработаны, так что изготовление их самим экспериментатором нецелесообразно. Напротив, электрические трубчатые печи часто приходится изготовлять в лаборатории, так как они должны соответствовать различным специальным целям, для которых не всегда пригодны печи, имеющиеся в продаже. При правильном выборе размеров таких печей можно избежать потерь энергии и лишнего расхода материалов. Особенное внимание следует обращать на хорошую теплоизоляцию печи, что предотвратит излишний расход энергии и чрезмерное нагревание помещения. [c.54]

Реакция вытравления стекла. Испытуемое на фтор вещество, не содержащее кре.мневой кислоты, обливают концентрированной серной кислотой в платиновом тигле последний покрывают часовым стеклом, вы пуклая часть которого снабжена тонким восковым покровом на воске делают надпись или проводят черты, проходящие до самого стекла. При слабом нагревании тигля надпись вытравляется на стекле. Чтобы оск при этом не расплавлялся, на часовое стекло предварительно наливают воду. [c.473]

При нагревании тигля выделяется фтористь1й водород, разт едающий стекло в прорезях парафина. Бораты н хлораты пош жают чувствительность реакции. [c.24]

В 15 кет применяются двойные графитовые экраны. Если же мощность генератора недостаточна, рекомендуется применять кварцевые защитные экраны и между стенками тигля и экрана засыпать мелкий графитовый порошок. Применение порошка позволяет повысить температуру нагрева тигля на несколько сот грудусов. Кварцевые экраны в этом случае позволяют получить меньшую холостую поправку, чем при графитовых экранах. Несмотря на то, что для уменьшения нагрева графитовые экраны делаются разрезными, они могут нагреваться до 1000° при нагревании тигля до 2000° и до 800°, когда тигель нагрет до 1650°. [c.257]

После озоления фильтра количественно перенесите в тигель отделенный осадок и приступайте к прокаливанию его. Как уже указывалось, осадок теряет воду и аммиак и превраш,ается в пи-рофосфат магния МйаРгО,. Чтобы не распылить осадок, выделение газов нужно сделать возможно более медленным это достигается весьма осторожным нагреванием тигля в начале прокаливания. Когда выделение аммиака прекратится, нагревание следует усилить. После получасового прокаливания на полном пламени горелки перенесите тигель с осадком в муфельную печь и прокаливайте его до постоянного веса. [c.197]

Hahn описывает алюминиевый нагреватель, очень подходящий для нагревания тигля Гуча. [c.383]

Водород получают в аппарате Киппа и затем пропускают последовагельно через склянки Дрекселя с 57о-ным раствором марганцовокалиевой соли в 5 /о Ной щелочи и с концентрированной серной кислотой. Очень желательно очищенный таким образом водород пропустить через колонку, наполненную свежей СаО. Нагревание тигля следует начина ь лишь после полного вытеснения воздуха водородом С. Л/.]. [c.394]

BaS относится к числу тугоплавких сульфидов. Истмен и др. [99] приготовили и подвергли испытанию тигли из ряда огнеупорных сульфидов, в том числе и из сульфида бария. Для этого BaS измельчали, смешивали с 5%-ным по объему раствором нафталина в эфире, который применяли в качестве связки, и прессовали в стальных конических прессформах под давлением 35—70 кПсм . Нафталин удаляли нагреванием тиглей в вакууме до температуры 150° С, после чего спекали тигли также в вакууме при 1450— 1650° С. Результаты экспериментальных плавок некоторых металлов в тиглях из BaS представлены в табл. 10. [c.49]

Для одновременнога прокаливания и нагревания тиглей, пробирок и других предметов при разных температурах пользуются микропечью следующего устройства 5. Печь (рис. 89) состоит из 5 алюминиевых колодок, разделенных асбестовыми [c.78]

Навеску около 10—30 мг исследуемого размельченного минерала или руды помещают в платиновый тигель емкостью 4—5 мл, где смачивают 2 каплями дестиллированной воды, и прибавляют для разложения навески 2 мл 40%-ной чистой НР. Тигель, закрытый платиновой крышкой, помещают на 10 мин. на кипящую водяную баню, затем содержимое тигля обрабатывают водой из промывалки, дающей очень тонкую струю. Этим достигается хорошее перемешивание анализируемого вещества и лучший контакт еще неразложившихся крупинок минерала с НР. Нагревание тигля продолжают до получения сухого остатка, к которому снова добавляют 2 мл 40%-ной НР и снова выпаривают досуха. Остаток после смачивания 2 каплями 2 н. НС1 нагревают 1—2 мин. и добавляют 2 мл насыщенного на холоду раствора щавелевой кислоты (понятно, что щавелевая кислота не должна содержать примеси солей щелочных металлов). Частицы, приставшие к стенкам тигля, также должны быть смочены этим раствором. Тигель нагревают далее на водяной бане и выпаривают его содержимое досуха, смывают стенки тонкой струей дестиллированной воды, опять выпаривают досуха и остаток продолжают нагревать на кипящей водяной бане еще около 20 мин. Эта обработка щавелевой кислотой приводит к вытеснению из анализируемого объекта летучих кислот (НР и НС1) и к образованию оксалатов. [c.90]

Выполнение работы. Готовят 7 г сплава Вуда. Навески металлов, взвешенные с точностью до 0,01 г, переносят в тигель и сплавляют их при нагревании тигля на газовой горелке. Полученный сплав выливают в фарфоровую лодочку и дают ему затвердеть. Затвердевший сплав помещают в стакан с кипящей водой и наблюдают за его плавлением. [c.181]

В качестве плавня при разложении в платиновых тиглях ЭОС, содержащих Si, Р и Ti, с целью полярографического определения последнего используют смесь пиросульфата калия и фторида натрия. (Нагревание тиглей осуществляют пламенем высокотемпературной газовой горелки.) Этот смешанный агент способствует одновременно окислению органической части молекул ЭОС, удалению SI в виде летучего SiF4 и превращению Ti в растворимый сульфат. При определении А1 в кремнийорганических соединениях навеску предварительно обрабатывают в платиновом тигле мокрым путем смесью HF и H2SO4. На этом этапе также происходит удаление кремния. Затем проводят упаривание досуха и далее сплавление остатка с безводным ЙагСОз, что обеспечивает перевод А1 в растворимый карбонат. [c.155]

При температуре на 10° ниже ожидаемой температуры вспышки пламенем зажигательного приспособления медленно проводят по краю тигля на расстоянии 10—14 мм от поверхности испытуемого нефтепродукта и параллельно этой поверхности. Длина лламени должна быть 3—4 мм. Время передвижения пламени от одной стороны тигля до другой должно составлять 2—3 сек. Повторное испытание проводят после дальнейшего нагревания тигля и повышения температуры на 2°. За температуру вспышки принимают температуру, при которой в первый рае появилось синее пла1М1Я шолноотью или частично воспламенившихся паров нефтепродуктов. Истинную вспышку [c.222]

По окончании промывки фильтр с осадком сернокислого бария переносят во взвешенный предварительно прокаленный до постоянного веса тигель. Осторожным нагреванием тигля фильтр высушивают, затем обугливают, не давая ему загораться. Тигель с осадком 30 мип. прокаливают в муфельной печи при температуре око.110 800°. Затем его вынимают, охлаждают на воздухе и в эксикаторе до комнатной температуры и взвешивают в виде Ва304. [c.300]

Сплавление можно производить также с едкой щелочью. В никелевый или железный тпгелг, помещают 2,5 — 5 г едкого натра и обезвоживают осторожным нагреванием тигля на электрической плитке, а затем на газовой горелке. По охлаждении, когда сплав затвердеет, в тигель помещают навеску в 0,5 — 1 г тонкоизмельченной руды, смачивают ее несколькими каплямп спирта и нагревают тигель на электрической плитке или асбестированной сотке, обогреваемой снизу газовой горелкой. После испарения спирта нагревапие постепенно усиливают и, наконец, сплавляют на газовой горелке при температуре темнокрасного каления, неремешивая сплав осторожным вращением тигля. Сплавление обычно продолжается 10—15 мин. [c.64]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология