Анализ анионов (кислотных остатков)

Большие возможности открывает путь предварительного перевода составляющих оксидат соединений, содержащих одну или две карбоксильные группы,, в их метиловые эфиры. В частности, предварительно метилированная проба оксидата — продукта направленного окисления октадекана до кислот — подробно исследована по групповому и компонентному составу в результате многоступенчатого разделения, включающего стадии жидкостного хроматографирования на силикагеле, обработки щелочью, экстракции [204]. Учитывая, однако, сложность, длительность и недостаточную изученность такой схемы для исследования оксидатов фракций парафинов, предлагаете) более упрощенная схема разделения и анализа, опробированная на оксидатах Шебекинского химкомбината с различными кислотными числами [205]. Она заключается в том, что из исходной пробы оксидата отгоняют под вакуумом легкокипящую часть, остаток без перевода в метиловые эфиры разделяют, на анионо-обменнике на фракцию парафинов и неомыляемых соединений и фракцию жирных кислот. Легкокипящую часть оксидата, а также извлеченную из слоя анионообменника фракцию парафинов и неомыляемых соединений анализируют по фракционному составу методом газо-жидкостной хроматографии. Фракцию жирных кислот анализируют с помощью методов, применяемых для фракций СЖК (см. разд. 1.3.1.2.5). [c.79]

Если смесь солей растворяется в воде частично, то небольшую, тщательно измельченную пробу ее хорошо взбалтывают с водой, дают отстояться, и нерастворившийся остаток отделяют фильтрованием. Водную вытяжку исследуют отдельно, а осадок вместе с фильтром переносят в стакан и исследуют на растворимость в кислотах. Если он в кислоте полностью не растворяется, то нерастворимый остаток отфильтровывают, промывают, высушивают и сплавляют с каким-либо плавнем, а кислотную вытяжку исследуют отдельно. Полученные описанным путем отдельные фракции смеои (водная, кислотная вытяжки и расплав) подвергают систематическому анализу на катионы и анионы и по совокупности полученных данных делают заключение о составе вещества. [c.589]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология