Анализ нерастворимого остатка

Циркониевые руды, содержащие циркон и бадделеит, не так легко разлагаются этим методом, но его тем не менее приходится применять при полном анализе фосфатных и фторсодержащих минералов. В этих случаях сплавлять с карбонатом натрия приходится продолжительное время, и часто разложение бывает неполным, несмотря на очень тонкое измельчение анализируемого материала. Нерастворимый остаток после выщелачивания плава водой обычно следует сплавлять повторно. С, пиросульфатом калия легко сплавляется бадделеит, но медленно реагирует циркон. [c.636]

Если нерастворимая часть велика или если состав ее подлежит дальнейшему анализу, нерастворимый остаток обрабатывают соляной кислотой и фильтрованием отделяют часть, нерастворимую в кислоте. Полученную солянокислую вытяжку анализируют отдельно. [c.108]

Иммерсионны.м анализом, выполненным Л. П. Г.мид (Ленинград, ВНИГРИ), установлено, что нерастворимый остаток в пробах механической примеси пред- [c.60]

Остаток в тигле обрабатывают 1 мл горячей воды и, если остается нерастворимый остаток, то его отфильтровывают или отделяют на центрифуге, а затем исследуют (см. Анализ сульфатов , стр. 132). [c.134]

Образующийся после прокаливания нерастворимый остаток состоит из окислов металлов I, II и III аналитических групп, а также из карбонатов щелочноземельных металлов поэтому, в случае необходимости, его можно использовать для определения катионов. Для этого остаток растворяют в концентрированной соляной кислоте или сплавляют с пиросульфатом калия и далее исследуют по основной схеме анализа. [c.144]

Затем часть земли обрабатывают в колбе соляной кислотой и бертолетовой солью. При разрушении органических веществ отфильтровывают нерастворимый остаток, а фильтрат исследуют на мышьяк по общему ходу анализа. [c.139]

Минеральные кислоты растворяют полностью сравнительно ограниченное число неорганических материалов, преимущественно сплавы и некоторые соли слабых или легколетучих кислот. Если проба не растворяется полностью в кислоте, нерастворимый остаток или отдельную тонкорастертую пробу сплавляют с подходящим веществом, которое при высокой температуре (200—1000 °С) реагирует с компонентом пробы. После расплавления и полной гомогенизации расплав в течение 15—30 мин охлаждают и растворяют в воде или разлагают подходящей минеральной кислотой. Этот метод особенно широко применяют при анализе природных материалов, таких, как породы, минералы и руды со сложным составом. [c.447]

Нерастворимый остаток прокаливают, сплавляют с пиросульфатом и продолжают анализ, применяя для осаждения фенилгидразин (стр. 114), купферон (стр. 115), сульфид аммония (стр. 115) и другие реактивы. [c.116]

Минералы, нерастворимые в кислотах, или остатки, получаемые в процессе анализа, обычно сплавляют с карбонатом натрия или перекисью натрия (иногда после предварительного добавления кремнекислоты). Плав выщелачивают водой, нерастворимый остаток отфильтровывают и промывают 1 %-ным раствором карбоната натрия. При содержании больших количеств фосфора эту операцию обычно повторяют. [c.779]

Однако при обычном анализе горных пород такого прибавления не требуется. Плав выщелачивают 100 мл воды, фильтруют и промывают остаток горячей водой. Если требуется очень большая точность или количество фтора велико, сохраняют нерастворимый остаток и прокаливают его вместе с осадками, полученными далее от карбоната аммония и окиси цинка. К водной вытяжке плава, содержащей фтор и обычно значительную часть кремнекислоты (а также и другие соединения), прибавляют [c.1020]

В производстве цемента. В таких породах сера, представляемая в результатах анализа в виде ЗОз, в действительности большей частью находится в виде пирита или в составе органических веществ. Из сказанного легко понять, что точное соотношение между карбонатами кальция и магния установить невозможно, разве только при отсутствии марганца и железа. В некоторых исключительных случаях это можно сделать, обрабатывая породу разбавленной соляной кислотой и анализируя отдельно полученный раствор и нерастворимый остаток. [c.1044]

Обычно эти элементы бесполезно искать в той небольшой навеске, в которой проводят основные определения. Для этого нужно взять 50— 500 г измельченной породы. Эту навеску растворяют в соляной кислоте и отфильтровывают нерастворимый остаток. Если хотят провести анализ этого остатка, то лучше его анализировать отдельно, сплавляя с карбонатом натрия, выщелачивая плав водой и т. д. Хром, ванадий и молибден будут тогда в водной вытяжке, а другие из перечисленных в заголовке металлов — в остатке. Первые можно определить, как описано на стр. 980, последние — обычными методами. [c.1056]

Если металл неоднороден, растворяют 1 —1,5 г в 25 мл перегнанной соляной кислоты и отбирают для анализа соответствующую аликвотную часть раствора. Если остается нерастворимый остаток, его отфильтровывают и отбрасывают. Иодидный или другой компактный металл должен быть в виде очень тонкой стружки 0,3—1,5 г стружки растворяют в 20 мл соляной кислоты X. ч. (уд, в. 1,19) при умеренном нагревании, доливая в процессе растворения ту же кислоту до 20 мл. В отсутствие соляной кислоты, квалификации х. ч., металл растворяют в перегнанной соляной кислоте вначале на холоду в течение продолжительного времени, а затем при нагревании. [c.189]

Навеска золы в 1 г высушивалась при 105° С, затем помещалась в стеклянный стакан и заливалась 30 мл кислоты или щелочи. Все это подогревалось до температуры 50° С, далее горячий раствор фильтровался. Нерастворимый остаток отфильтровывался и на фильтре промывался горячей дистиллированной водой до тех пор, пока в фильтре не обнаруживалась кислая реакция. В дальнейшем остаток на фильтре прокаливался и подвергался химическому анализу для определения содержания в нем кремния, железа, алюминия, кальция и магния. [c.157]

Разложение минерала спеканием со смесью углекислого натрия и окиси цинка. Мелко растертую пробу весом 10—100 мг (в зависимости от ожидаемого содержания вольфрама) тщательно смешивают в ступке с десятикратным количеством смеси углекислого натрия и окиси цинка, переносят в фарфоровый тигель или железную ложку и прокаливают в пламени горелки (или на углях костра) при 700—800°. Через несколько времени смесь спекается и становится желтой, после чего прокаливание продолжают еще 15—20 мин. По охлаждении спекшуюся массу переносят в стакан емкостью 50 мл и нагревают с 10 мл воды до тех пор, пока масса полностью не распадется. Нерастворимый остаток отфильтровывают, а прозрачный раствор испытывают на присутствие вольфрама. В тех случаях, когда анализу подвергают несколько зерен минерала или шлиха, разложение производят в ушке платиновой проволоки сплавлением с содой. Полученный перл растворяют на часовом стекле или в микропробирке в 1 мл горячей воды. Если присутствует марганец или медь, к раствору добавляют каплю формалина. [c.249]

Для подтверждения правильности переведения двуокиси кремния в колориметрически определяемую форму по рекомендуемой нами методике мы провели также фотоколориметрическое определение содержания двуокиси кремния с применением следующего способа переведения навески в раствор. С целью отделения фтора от двуокиси кремния навеску плавикового шпата обрабатывали раствором хлорида алюминия в присутствии борной кислоты, нерастворимый остаток отфильтровывали и сплавляли с карбонатом калия-натрия и борной кислотой. Фотоколориметрическое определение двуокиси кремния проводили в фильтрате, в растворе, полученном после выщелачивания плава, а также в объединенном растворе (фильтрат и основной раствор). Результаты определений двуокиси кремния, представленные в табл. 4, хорошо согласуются с данными анализа, проведенного по рекомендуемому методу ( , = 0,8 0,05(3) == 3,18). [c.125]

Для фазового анализа широко применяются химические методы. При этом используется обычно различная (избирательная) растворимость отдельных фазовых компонентов материала. Так, например, в фазовом анализе глин определяют содержание глинистого вещества (водного силиката алюминия и железа), полевого шпата (алюмосиликатов ш,елочных или щелочноземельных металлов) и кварца. Сначала глину обрабатывают в определенных условиях соляной или серной кислотой в результате глинистое вещество разлагается, а кварц и полевой шпат остаются без изменения. Отфильтровав раствор солей алюминия и железа, выделившуюся при разложении силиката аморфную кремневую кислоту переводят в раствор, нагревая с раствором соды. Взвесив нерастворимый остаток, можно по потере в весе вычислить количество глинистого вещества. После этого остаток обрабатывают плавиковой или борофтористоводородной кислотой, которые легко разлагают полевой шпат и очень медленно действуют на кварц. [c.14]

В тех случаях, когда после вышеуказанной обработки все же остается еще неразложившийся остаток, исследуйте его на присутствие сульфатов, фторидов, силикатов и окислов. Пользуясь небольшими порциями остатка, произведите определение сульфат-ионов, как указано в 48, ионов фтора — по 47 и сплнкат-ионов — по 44, в. При обнаружении какого-либо из этих ионов возьмите 10—20 Л1г хорошо промытого и высушенного остатка и сплавьте его с карбонатом натрия, как указано на стр. 125. Более подробные сведения относительно анализа сульфатов, фторидов и силикатов см. Анализ сульфатов (стр. 132), Анализ фторидов (стр. 133), Анализ силикатов (стр. 140). Если же вышеуказанные реакции дали отрицательный результат, то нерастворимый остаток представляет собой окисел или смесь окислов. Сплавьте его с пиросульфатом калия- и исследуйте, как описано в главе Анализ окислов . [c.118]

Ход анализа. К навеске пробы приливают 10—15 мл конц. HNO3 (х.ч.) и нагревают 10—15 мин. (в случае появления бурых окислов азота — до прекращения их выделения). К горячей жидкости прибавляют 1,0 лм H l (х.ч., пл. 1,19), перемешивают и осторожно нагревают на водяной бане до видимого удаления бурых паров. Приливают 5—10 мл воды, отфильтровывают нерастворимый остаток и промывают горячей водой с таким расчетом, чтобы объем фильтрата не превысил 30—40 мл. [c.147]

Анализ нерастворимых бромидов. В про бирку берут немного сухого исследуемого вещества, прибавт ляют разбавленную (1 4) H2SO4 и гранулу цинка, встряхивают смесь и дают раствору отстояться. Восстановлен- ный металл и остаток цинка отфильтровывают. В фильтрате обнаруживают ион Вг по реакции с хлорной водой или перманганатом калия. [c.80]

Нерастворимый остаток при точных анализах обрабатывают H2F2 и НС1, удаляя избыток H2F2 выпариванием с НС1. Полученный раствор присоединяют к основному фильтрату. [c.176]

В стекольном производстве при анализе dS в нем определяют влагу, нерастворимый остаток, сульфаты (гравиметрия BaS04), карбонаты (алкалиметрия избытка H2SO4, взятой для разложения пробы), FeS (осаждение Ре(ОН)з или колориметрическое титрование с роданидом) и свободную серу (кипячение с сульфидом и иодометрическое титрование образовавшегося тиосульфата) [314]. [c.195]

Как указывают исследователи, после обработки некоторых проб смесью фтористоводородной и соляной кислот и метилового спирта остается небольшой нерастворимый борсодержащий остаток. Этот метод не позволяет определить бор, содержащийся в нерастворимом остатке. При анализе подобных проб нерастворимый остаток необходимо отделить и отдельно определить в нем содеряса-ние бора. [c.25]

Ход анализа . Навеску около 1 г растворяют в царской водке, осторожно упаривают до снропообразного состояния, добавляют 25 мл концентрированной серной кислоты и упаривают до дыма. Охлаждают, растворяют в 25 мл концентрированной соляной кислоты, разбавляют водой примерно до 200 мл и отфильтровывают нерастворимый остаток, собирая раствор в мерную колбу емкостью 500 мл. Доводят до метки водой, отбирают алкивотную часть (20 мл) и переносят в мерную колбу емкостью 100 ил, доводя до метки тоже водой 1,5—2 мл раствора из этой колбы помещают в стакан для титрования, прибавляют около 50 мл 1 н. соляной кислоты, вносят несколько кристалликов сульфата железа (II), выдерживают 2—3 мин при перемешивании, затем вносят немного фторида натрия и около 5 г хлорида аммония и титруют [c.278]

Ход анализа. Навеску 0,2 г тонкоизмельченного ферротитана растворяют при нагревании в 20 мл смеси кислот 600 мл серной (1 1), 150 мл азотной (пл. 1,40 aJ M ) и 300 мл соляной (пл. 1,19 г/см ) до прекращения бурной реакции. Выпаривают до дыма после охлаждения добавляют 50 мл соляной кислоты (1 5) и нагревают до растворения солей. Если из этой же навескп определяют кремний, то нерастворимый остаток обрабатывают соответствующим образом если кремний не определяют, то остаток отбрасывают, а раствор, содержащий титан, переводят в мерную колбу емкостью 250 мл, доливая до метки водой. [c.316]

Ход анализа. Навеску пробы от 0,25 до 0,5 г помещают в стакан емкостью 100 мл и заливают 3 мл НС1 (пл. 1,19) и 2 жл HNO3 (пл. 1,4). После разложения пробы прибавляют 4 мл H2SO4 (1 1) и выпаривают до выделения белых паров Нгв04. Затем содержимое охлаледают, осторожно разбавляют 20 мл воды, перемешивают и фильтруют, собирая фильтрат в мерную колбу емкостью 100 мл. Нерастворимый остаток промывают четыре-пять ряз горя- [c.152]

Минералы, на которые названные выше кислоты не действуют, обра-. батывают серной кислотой либо сцлавляют с пиросульфатами щелочных металлов или с бифторидом калия. При использовании бифторида калия фториды редкоземельных металлов осаждаются менее полно, чeм при осаждении фтористоводородной кислотой, вследствие некоторой растворимости их в присутствии фторидов щелочных металлов. Перешедшую в раствор часть редкоземельных металлов иногда бывает необходимо дополнительно извлечь после выпаривания фильтрата с серной кислотой для удаления фтора. Обработанные серной кислотой растворы нагревают до удаления большей части избыточной кислоты, образующуюся пасту охлаждают и растворяют, вводя небольшими порциями в холодную воду (лучше в ледяную, чтобы уменьшить возможность. образования нерастворимых сульфатов). Растворение происходит медленно и должно быть ускорено частым перемешиванием. Фильтруют после перехода в раствор всех растворимых солей. Остаток мощет состоять из нерастворившегося минерала, кремнекислоты и окиси титана. Если проводился анализ нечистого минерала (монацитовый песок), в остатке могут содержаться также посторонние минералы. Нерастворимый остаток собирают на фильтре, прокаливают и повторяют обработку серной кислотой и т. д. до тех пор, пока под увеличительным стеклом не перестанут различать частички неразложив-шегося минерала. [c.623]

Для отделения циркония от титана, алюминия, хрома, кобальта, никеля, меди, урана, ванадия, тория и молибдена, а также от таких малых количеств кремнекислоты и вольфрама, какие могут остаться в растворе после обезвоживания выпариванием с кислотой, применяют осаждение /г-пропиларсоновой кислотой из горячего разбавленного (3 100) солянокислого раствора и последующее нагревание раствора в течение 30— 60 мин. Осадок промывают горячей водой Если присутствуют большие количества железа, как в случае анализа стали, осадок и фильтр разлагают осторожным нагреванием с 10 мл солян(ш кислоты, раствор разбавляют до 100 мл водой и цирконий осаждают "бнова. Осадок можно прокалить в фарфоровом тигле до ркиси 2тО . Олово частично осаждается, но его можно отделить обработкой прокаленного осадка иодидом аммония, как указано на стр. 342. "Если в анализируемом растворе цри-сутствуе.т достаточное для осаждения циркония количество фосфора, выделившийся осадок отфильтровывают и для отделения циркония от фосфат-ионов сплавляют с карбонатом натрия. Плав выщелачивают водой, нерастворимый остаток отфильтровывают, прокаливают, затем сплавляют с пиросульфатом и растворяют плав в воде, содержащей несколько капель серной кислоты. [c.639]

Здесь уместно предостеречь от применения хода работы, на первый взгляд подходяш его для анализа чистых гомогенных минералов, которые при атмосферном давлении лишь с трудом разлагаются соляной или серной кислотами. Этот ход анализа состоит в том, что навеску минерала подвергают продолжительному действию кислоты, фргльтруют и анализируют фильтрат, учит].твая и ту кремнекислоту, которая выделилась в свободном и нерастворимом состоянии при действии кислоты. Нерастворимый остаток, отделенный от этой освобожденной кремнекислоты, взвешивают, чтобы определить по разности массу перешедшей в раствор части навески. Этот метод основан на предположении, что процентные соотношения компонентов в разложенной части анализируемого минерала те же, что и оставшейся неразложенной части, и что, следовательно, анализ разложенной части дает состав всей анализируемой пробы. Неоднократно указывалось, что такое допуш ение не соответствует действительности [c.938]

При анализе кремнетитанатов, но-видимому, следовало бы предпочесть иной метод, потому что большое количество титана может вместе с кремнекислотой перейти в нерастворимый остаток. В таких случаях лучше смыть, насколько возможно, всю нечистую кремнекислоту с фильтров в чашку, сжечь фильтры, прокалить при возможно более низкой температуре, перевести золу фильтров в ту же чашку, выпарить воду, прибавить концентрированную серную кислоту, нагреть до выделения ее паров, чтобы перевести в раствор титан, разбавить несколько водой, подержать недолго на паровой бане, профильтровать, остаток промыть водой, подкисленной серной кислотой, и затем прокалить и взвесить выделенную таким способом кремнекислоту. Возможно, что полученная кремнекислота еще не будет совершенно свободной от титана, но количество последнего будет так мало, что не помешает обычной обработке фтористоводородной и серной кислотами. Фильтрат должен быть затем обработан в основном так же, как и главный фильтрат, но отдельно от него, хотя соответствующие осадки, выделяемые в ходе анализа, соединяют и обрабатывают вместе. [c.945]

Шлиховая платина представляет собой неоднородную омбсь, в состав которой наряду с зернами самородной платины входит осмистый иридий и пустая порода, В связи с неоднородностью анализируемого материала растворяют большие навески средней пробы и анализируют аликвотные части раствора. Нерастворимый остаток содержит осмистый иридий. Ниже приведено два варианта хода анализа шлиховой платины. [c.266]

Анализ сплава платины с большим содержанием родия. При химическом способе растворения богатый родием сплав предварительно подвергают дезагрегации сплавлением с цинком (см. гл. VII, стр. 265), затем растворяют в царской водке, а нерастворимый остаток спекают с BaOg (см. гл. IV, стр. 97). И З полученных растворов комплексных хлоридов родий осаждают в виде гидрата окиси в присутствии бромата натрия (см. гл. IV, стр. 117). [c.285]

Сопоставляя результаты химического анализа анодных осадков, изолированных в электролитах первого и второго типа, по разности находят содержание элементов в а -фазе. Для определения состава а -фазы некоторые исследователи [7] используют различную химическую устойчивость ее и карбидных фаз по отношению к серной кислоте. Анодный осадок, выделенный в электролитах 1—6, нагревают в 5%-ной Нг504 при этом а -фаза растворяется, карбидные же фазы остаются в- нерастворимом остатке. Анализируя раздельно фильтрат и нерастворимый остаток, находят соответственно аостав а -фазы и карбидных фаз. Этот метод применим не ко всем сплавам, так как известно, что при нагревании осад1 а в 5%-ной Н2504 может растворяться не только а -фаза, но и некоторые карбидные фазы, в частности карбиды хрома. Таким методом совершенно не удается отделить а -фазу от карбидных фаз в высоколегированных сплавах, в которых ее состав более сложен, а сама фаза более устойчива к кислотам. [c.79]

Фаза РегМо полностью растворялась, что было подтверждено рентгеноструктурным анализом при исследовании нбрастворнмого остатка на полноту разделения. Нерастворимый остаток отмывали от раствора, содержащего Ре Мо, центрифугированием и затем исследовали рентгеноструктур-иым. методом. [c.86]

Р. Klinger указывает на то, что ферросплавы могут поглощать больше азота, чем обыкновенное железо. Хотя некоторые из этих сплавов растворяются в соляной кислоте, однако в большинстве случаев в присутствии азота остается нерастворимый остаток, который часто состоит из нитрида соответствующего элемента, входящего в состав сплава. Поэтому был разработан способ сплавления, при котором последнее производят в вакууме выделившиеся количества газа подвергают анализу. Относительно аппаратуры и способа работы отсылаем к первоисточнику. [c.205]

Так как крецы по своему составу сильно варьируют, то для анализа их приходится брать в количестве от 5—20 г и при том так, чтобы мелкие и крупные частицы находились бы в навесках в том же самом процентном отношении, как и в исследуемом веществе. В данном случае растворение также производится в царской водке. Остающийся нерастворимый остаток лучше всего разложить выпариванием с фтористоводородной и серной кислотами. Если и после этого не все перейдет в раствор, то "остаток сплавляют с бурой и сплав растворяют в соляной кислоте. После этого растворы разбавляют до определенного объема и часть их, отвечающую 1 г, подвергают дальнейшей обработке, как при анализе руд (стр. 273). [c.276]

Растворение сплава. Охлажденный сплав обрабатывают 40%-ной винной кислотой. Обычно берут винной кислоты столько, сколько было взято пиросернокислой соли. Для удаления сплава из тигля последний частично наполняют растворителем, помещают на сетку или водя 1ую баню и нагревают до тех пор, пока сплав не отстанет. Обычно куски сплава отстают от стенок тигля почти сразу. Содержимое тигля переносят в стакан, тигель тщательно споласкивают сначала растворителем, потом возможно малым количеством дестиллированной воды. Раствор в стакане нагревают при помешивании до тех пор, пока сплав не растворится. При наличии остатка его отфильтровывают и повторяют сплавление и выщелачивание винной кислотой. Нерастворимый остаток содержит кремнекислоту, сульфат свинца и основную часть касситерита (ЗпО.з). Соединенные фильтраты после сплавления разбавляют таким образом, чтобы они содержали 5% винной кислоты. Затем раствор при 60° насыщают сероводородом и оставляют стоять в течение часа. Сернистый осадок отфильтровывают и промывают 2%-ным раствором серной кислоты (по объему), насыщенным сероводородом и содержащим 1% винной кислоты. По указаниям Е. Р. Wateгhouse a и XV. Р. ЗсЬоеПег а осадок сернистых металлов всегда слегка загрязнен земельными кислотами, и потому при тщательных анализах его надо повторно обработать и отдельно определить в нем тантал и ниобий. [c.442]

Известняк, кроме карбоната кальция, содержит карбонат магния и нерастворимый остаток. После обработки известняка 12%-ной (по весу) серной кислотой остаток от реакции подвергся анализу. Анализ показал, что в остатке содержится (по весу) 8,56% aS04, 5,23% MgSO , l,05%H2SOi, 0,12% СО2, 0,53% нерастворимого остатка и 84,51% Н2О. Подсчитать а) состав взятого известняка б) избыток взятой для реакции серной кислоты в) состав выделяющихся при реакции газов. [c.66]

Если смесь солей растворяется в воде частично, то небольшую, тщательно измельченную пробу ее хорошо взбалтывают с водой, дают отстояться, и нерастворившийся остаток отделяют фильтрованием. Водную вытяжку исследуют отдельно, а осадок вместе с фильтром переносят в стакан и исследуют на растворимость в кислотах. Если он в кислоте полностью не растворяется, то нерастворимый остаток отфильтровывают, промывают, высушивают и сплавляют с каким-либо плавнем, а кислотную вытяжку исследуют отдельно. Полученные описанным путем отдельные фракции смеои (водная, кислотная вытяжки и расплав) подвергают систематическому анализу на катионы и анионы и по совокупности полученных данных делают заключение о составе вещества. [c.589]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология