Диазония соли анализ смесей

Проведение анализа. Пробу, содержащую примерно 10 мкг амина, растворяют или экстрагируют 5 мл 4 н. Н2304. В полученный раствор добавляют 1 мл 0,1 %-ного нитрита натрия и оставляют на 3 мин для образования в нем соли диазония. Затем в раствор добавляют 5 мл 95%-ного этанола и оставляют смесь на 2 мин. По истечении этого времени в полученный раствор добавляют 1 мл 0,1 %-ного Ы-(1-нафтил)этилендиамина. Иногда для того, чтобы вызвать реакцию сочетания, необходимо сделать раствор щелочным, добавив в него бикарбонат или ацетат натрия, а иногда и карбонат натрия или даже едкий натр. Однако в то же время основность раствора должна быть как можно ниже, так как повышенная основность способствует разложению солей диазония. После добавления в раствор реагента измеряют его поглощение и по данным анализа стандартных растворов определяют концентрацию амина в анализируемой пробе. [c.270]

Еще в 1953 г. Лабат и Монте [1] разделили на слоях смеси силикагель—бентонит (6 1) группу из 7 фенольных соединений, используя два различных растворителя. Вагнер [2] применял смесь кизельгура с кремневой кислотой (1 1) и 5 различных систем растворителей, в том числе ксилол, хлороформ и их смеси. Пастушка и Петрович [3, 4] хроматографировали на силикагеле G большое число фенолов (см. табл. 27.1), элюируя пробы бензолом, смесями бензол—метанол, бензол—диоксан— уксусная кислота и бензол—метанол—уксусная кислота. Пятна разделенных фенолов обнаруживали опрыскиванием диазоние-вой солью. В результате исследования возможности количественного определения фенолов была установлена зависимость между площадью пятна и логарифмом концентрации. На слоях силикагеля толщиной 0,3 мм эти авторы проводили непосредственное измерение оптической плотности пятен и установили ее соотношение с количеством вещества в пробе. Генсхирт и Морианц [5] разделили па силикагеле метил- и пропил- -оксибен-зоаты, использовав как растворитель смесь пентан—уксусная кислота (22 3). Проводя количественный анализ, эти авторы элюировали пятна метанолом и измеряли поглощение элюата в УФ-области при длинах волн 220—300 нм. Точность обнаружения составляет 2,5—3,0%. Петрович [6] хроматографировал изомеры ксиленола и соответствующих анилозов. [c.238]

Разложение борфторида фенилдиазония в присутствии четыреххлористого германия в ацетоне цинковой пылью [8]. Реакцию проводят в длинном узком стакане, снабженном мешалкой и термометром. В охлажденную до —8° С взвесь (17,4 г цинковой пыли в растворе 25,1 г четыреххлористого германия в 80 мл сухого ацетона) при энергично работающей мешалке вносят небольшими порциями в течение 20 мин. 50 г борфторида фенилдиазония. Прибавление проводят с такой скоростью, чтобы температура не повышалась выше + 5° С. Реакционную смесь перемешивают при охлаждении в течение 5 час. На следующий день в реакционную смесь добавляют 40 мл сухого ацетона, перемешивание продолжают до полного разложения соли диазония (отрицательная реакция с -нафтолом). Реакционную смесь обрабатывают 20%-ным раствором едкого натра. Образовавшийся осадок через 3 часа отфильтровывают и промывают ацетоном. Из осадка 20%-ным раствором едкого натра при нагревании и последующем подкислении концентрированной соляной кислотой извлекают основное количество ангидрида фенилгерманиевой кислоты (5,58 г, т. е. 27,3% от теорет.). Для анализа ангидрид фенилгерманиевой кислоты очищают многократным переосаждением соляной кислотой из 10%-ного раствора едкого натра при нагревании с последующей промывкой пиридином, водой, спиртом, эфиром. [c.76]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология