Смесь изомерных фенилпиридинов

СМЕСЬ ИЗОМЕРНЫХ ФЕНИЛПИРИДИНОВ [c.41]

Получение смеси изомерных фенилпиридинов. В одно-горлую круглодонную колбу емкостью 3 л помещают 900 мл (884 г 11,2 М) пиридина и прн энергичном перемешивании медленно, в течение 2 часов, прибавляют полученный ранее раствор хлористого фенилдиазония (0,98 М) из воронки, охлаждаемой смесью льда и соли. К концу прибавления реакционная масса приобретает темную окраску. Далее смесь выдерживают на кипящей водяной бане 1 час с обратным холодильником, охлаждают, после чего осторожно при охлаждении и перемешивании обрабатывают 400 граммами твердого едкого натра (см. примечание 1). Большую часть верхнего слоя, содержащего смесь изомерных фенилпиридинов и непрореагировавший пиридин, декантируют, а остальную часть отделяют на делительной воронке. Непрореагировавший пиридин отгоняют на водяной бапе в вакууме от водоструйного насоса (т. кип. 35—40° при 28 мм) (см. примечание 2). Остаток перегоняют в вакууме от масляного или водоструйного насоса на коптящем пламени горелки с воздушным холодильником, собирая фракцию с т- кип. 120—130 при 5 мм или 145—185° при 17 мм. Выход смеси фенилпиридинов составляет [c.43]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология