Таблицы остатка в перегонной колбе

На другой день солянокислый триэтиламин отфильтровывали, эфир удаляли в вакууме, остаток перегоняли в глубоком вакууме. Константы полученных эфиров представлены в таблице (соединения III—V). Бутиловый эфир (VI) был получен взаимодействием 0.05 г-мол. хлорангидрида (II) с избытком бутилового спирта в 150 мл бензола при охлаждении колбы ледяной водой. После удаления бензола и избытка бутилового спирта в вакууме при нагревании сырой эфир (VI) перегонялся в глубоком вакууме. [c.43]

Эфиры N, N-диэтилкарбаминовой кислоты. К 0.1 мол N, N-ди-этилк арбамилхлорида прибавляют 0.1 мол соответствующего спирта, смесь кипятят в круглодонной колбе с обратным холодильником, снабженным хлоркальциевой трубкой, в течение 3—5 часов до прекращения выделения хлористого водорода. После охлаждения реакционную массу обрабатывают водой, добавляют эфир, органический слой отделяют и промывают 5%-ным раствором соляной кислоты, 5%-ным раствором соды и водой до нейтральной реакции, высушивают сернокислы.м магнием. После удаления эфира остаток перегоняют в вакууме. Полученные результаты приведены в таблице. [c.272]

Нам представлялось, что таким примером мог бы оказаться 1,4-т-трет-бутилциклогексан. Действительно, Мехтиев и сотр. [4], синтезировавшие этот углеводород, при попытке разделить его на стереоизомеры обнаружили, что нижекипящий изомер был жидким, тогда как остаток от разгонки затвердевал в перегонной колбе и имел т. пл. 57° С. Хотя названные авторы на основании правила Ауверса — Скита приписали нижекипящему изомеру транс-конфигурацию, в правильности этого отнесения можно усомниться, так как в ряду 1,4-дизамещенных циклогексанов для транс-форм характерна более высокая температура плавления, которая в данном случае принадлежала вышекипящему изомеру. Поэтому мы решили повторить синтез стереоизомерных 1,4-ди-трет-бутилциклогексанов и выяснить их отношение к правилу Ауверса—Скита. Они были получены алкилированием бензола изобутиловым спиртом с образованием п-ди-трст-бутилбензола и гидрированием последнего с никелем Ренея. Затем нижекипящий изомер отгонялся на колонке 100 т.т., а остаток многократно перекристаллизовывался из спирта, пока при последовательных кристаллизациях не перестала меняться температура плавления. Свойства полученных стереоизомеров приведены в таблице. Константы нижекипящей формы близки к приведенным Мехтиевым с сотр. [4], хотя наш препарат, очевидно, заметно чище. Однако вышекипящее вещество, описанное этими авторами, как видно из наших результатов, не было индивидуальным, а представляло собою смесь обеих форм, содержавшую значительные количества нижекипящего изомера. [c.147]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология