Фенилдиазоний хлористый приготовление раствора

К полученному раствору хлористого фенилдиазония приливают (для азосочетания) заранее приготовленный раствор 2,5 г анилина в смеси из 4,5 мл концентрированной соляной кислоты и 15 мл воды. Далее к этому общему раствору для связывания минеральной кислоты прибавляют 12,5 г уксуснокислого натрия, растворенного в 50 мл воды. Выпавший оранжевый осадок диазоаминобензола отсасывают на воронке Бюхнера, тщательно промывают водой, сушат и перекристаллизовывают из нефтяного эфира, бензина, лигроина или этилового спирта. При перекристаллизации следует непременно использовать обычный прибор с обратным холодильником и капельной воронкой. В случае перекристаллизации из бензина и лигроина не рекомендуется нагревать раствор диазоаминобензола слишком долго и выше 70° С. Температура плавления чистого диазоаминобензола 98° С. Выход 3,5 г (65% теоретического). [c.144]

По полученным данным вычисляют расход раствора хлористого фенилдиазония на 1 мл приготовленного раствора R-соли. [c.263]

К полученному раствору хлористого фенилдиазония приливают (для купелирования) заранее приготовленный раствор 2,5 г анилина в смеси 4,5 мл концентрированной соляной кислоты и 15 мл воды. Далее к этому общему раствору для связывания минеральной кислоты прибавляют 12,5 г уксуснокислого натрия, растворенного в 50 мл воды. [c.206]

К полученному раствору хлористого фенилдиазония приливают (для купелирования) заранее приготовленный раствор [c.156]

П р и г о т о в л е н и е 0,05 м. раствора хлористого фенилдиазония. Раствор готовят из предварительно приготовленного 0,25 м. раствора солянокислого анилина (на приготовление берут 32,4 г на 1л). Для этого 50 мл 0,25 м. раствора солянокислого анилина помещают в мерную колбу емкостью 250 мл и приливают столько миллилитров 0,5 м. раствора нитрита натрия, сколько его пошло при установлении коэффициента поправки. Технику приготовления раствора см стр. 339. [c.341]

Ход определения. Для определения готовят исходный раствор хлористого фенилдиазония 25 мл исследуемого раствора переносят в мерную колбу емкостью 100 мл и объем доводят ледяной водой до метки (см. Технику титрования методом азосочетания, стр. 336). Одновременно в стакан наливают 25 мл 0,1 п. спирто-водного раствора бета-нафтола, приливают 25 мл 0,1 н. раствора едкого натра -и туда же бросают кусочки льда. В бюретку с ледяным охлаждением наливают приготовленный раствор хлористого фенилдиазония, которым титруют находящийся в стакане спирто-водный раствор бета-нафтола. Титрование ведут при помешивании стеклянной палочкой. Вначале приливают из бюретки 1—2 мл раствора хлористого фенилдиазония, причем образуется красный осадок. На полоску фильтровальной бумаги наносят каплю титруемой жидкости. На ней образуются две зоны внутренняя — окрашенная и внешняя — бесцветная. При нанесении капли раствора хлористого фенилдиазония рядом с бесцветной зоной в момент слияния обеих капель образуется оранжевое окрашивание фильтровальной бумаги, что говорит о наличии в растворе еще не прореагировавшего бета-нафтола (так называемая проба на вытек ). Титрование продолжают, проверяя наличие бета-нафтола в растворе, сначала через 0,5 мл, затем через 0,25 мл и в конце титрования через 2—3 капли прилитого раствора из бюретки. Титрование ведут до тех пор, пока проба на вытек не перестанет давать окрашивание на фильтровальной бумаге, т. е. когда внешняя зона останется неокрашенной. [c.436]

Поправочный коэфициент приготовленного таким образом 0,1Л раствора хлористого фенилдиазония соответственно равен поправочному коэфициенту взятого 0,2Л раствора солянокислого анилина. [c.172]

В качестве рабочих растворов обычно применяют растворы хлористого фенилдиазония и ряд других. Для титрования применяют растворы 0,1 м. концентрации. Для их приготовления исходят из растворов более высокой концентрации. [c.339]

Для приготовления этих растворов Исходят Из 0,2—0,5 н. растВОроВ солянокислого анилина, солянокислого тг-нитроанилина или солянокислого п-толуиднна, последние диазотируют и разбавляют водой. Для приготовления раствора хлористого фенилдиазония диазотируют солянокислый анилин. Раствор солянокислого анилина готовят из анилина или солянокислой соли анилина. В первом случае для приготовления 0,2 н. раствора солянокислого анилина берут точно 18,6 г (0,2 молв) свежеперегнанного анилина с температурой кипения 183— 184°, прибавляют 60—70 мл концентрированной соляной кислоты (х. ч.), количественно переводят в мерную колбу емкостью 1 л и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки. [c.221]

Приготовление 0,1 н. раствора К-сояи. Н-солью называют дннатриевую со.чь 2-нафтол-3,6-дисульфокислоты. Для приготовления раствора R- oли вносят 16— 17 3 ее в мерную колбу емкостью 500 мл, растворяют в 250 мл 10%-ного раствора МагСОа и доводят дистиллированной водой объем до метки. Затем проводят контрольное титрование для установления расхода 0,1 и. раствора хлористого фенилдиазония на 1 мл приготовленного раствора К-соли. Для этого переносят 20 мл [c.262]

V — объем раствора хлористого фенилдиазония, израсходованного на титрование, мл Vil — объем всего приготовленного раствора пробы, мл Э-грамм-эквивалент л-феинлепдиамина, г g —навеска, г Vn —объем аликвотной пробы, мл. [c.269]

Приготовление 0,1Л раствора хлористого паранитро-фенилдиазония аналогично приготовлению 0, М раствора хлористого фени диазонля. [c.172]

Отбирают 50 мл приготовленного раствора в толстостенный стакан, прибавляют 30 мл 10%-ного раствора N32008, 150—200 мл дестиллированной воды и титруют 0,05 раствором хлористого фенилдиазония при 3—4°. [c.191]

Приготовление 0,1 м. раствора хлористого фенилдиазония СвНБЫгС . Переносят в мерную колбу емкостью 200 мл 100 мл приготовленного раствора солянокислого анилина, охлаждают льдом до 0° и из бюретки при помешивании приливают рассчитанное количество нормального раствора нитрита натрия Смесь выдерживают в течение получаса при температуре 0°, а затем проверяют по йодкрахмальной бумаге наличие избытка нитрита натрия (образование синего пятна). [c.339]

В преобладающем числе случаев щелочное плавление дает начало оксигруппе, которая способна реактивировать азосочетание— образование при взаимодействии с диазониями характерных окрашенных оксиазосоединений, т. е., иначе говоря, сплавление со щелочами образует азосоставляющие красителей. На этом свойстве основан общий способ определения, как качественного, так и количественного, гидроксильной группы. Если в соединении нет других реактивирующих азосочетание групп [например NHa, NHAr, N(Alk)a и пр. у аминонафтолов и их замещенных], то тогда качественное определение сводится к наблюдению, появляется ли интенсивная окраска, обычно в оранжевый до красного тон, при сливании раствора испытуемого соединения и соды с раствором достаточно удобной для приготовления диазониевой соли. В качестве таких солей пользуются или хлористым фенилдиазонием (из анилина) или хлористым -нитрофенилдиазонием (из л-нитроанилина). Последний предпочитают ввиду его относительной стойкости. Раствор диазониевой соли ие должен заключать свободной "минеральной кислоты, исключаемой прибавлением уксуснокислого натрия, так чтобы при смачивании Конго-бумажки употребляемым раствором она оставалась красной. Для количественного анализа ароматических оксисоединений применяют раствор хлористого л-нитрофенилдиазония определенного титра. Для приготовления его можно пользоваться таким приемом [c.182]

Для приготовления 0,1 и. раствора хлористого фенилдиазония 100 мл титрованного 0,2 н. раствора солянокислого анилина переносят в мерную колбу емкостью 200 мл, охлаждают до 0° и к охлажденному раствору прибавляют из бюретки при перемешивании 20,1 мл 1 н. раствора NaN02, выдерживают на льду 30 мин, затем проверяют присутствие азотистой кислоты по иодкрахмальной бумажке. Проба должна показывать слабую реакцию на азотистую кислоту. Полученный раствор хлористого фенилдиазония доводят ледяной дистиллированной водой до 200 мл и сохраняют раствор на льду, защитив от прямых солнечных лучей. Для проведения анализа следует применять свежеприготовленный раствор хлористого фенилдиазония, так как титр его устойчив в течение 4 ч. Поправочный коэффициент хлористого фенилдиазония, приготовленного таким образом, соответственно равен поправочному коэффициенту исходного 0,2 н. раствора солянокислого анилина. [c.221]

Дли количественных определений методом сочетания обычно применяют ОДЛГ растворы хлористого фенилдиазония, паранитрофенилдиазонии, толилдиазония. Для приготовления этих растворов рекомендуют исходить из 0,2 — 0,5VV растворов солянокислого анилина, солянокислого паранитроанилина или солянокислого паратолуидина последние диазотируют и разбавляют водой. [c.171]

Приготовление хлористого фенилдиазония. Смешивают 0,5 моля анилина со 100 мл (1,15 моля) концентрированной соляной кислоты. Охлажденную до 0° и энергично перемешиваемую массу солянокислого анилина диазотируют раствором 0,55 моля азотистокислого натрия в 100 мл воды, добавляя лед. ( —50 г). Полученный раствор нейтрализуют (по конго) добавлением небольших порций порошка бикарбоната натрия. Возникающую при этом пену разрушают перемешиванием и добавлением 2—3 капель, эфира. Нейтрализованный распвор хлори- [c.315]

Диазотируют 10,8 г п-хлоранилина, растворенного в 18 мл концентрированной соляной кислоты, и 6 г нитрита натрия в 10 мл воды. Полученный раствор (33 мл) хлористого п-хлор-фенилдиазония смешивают с холодным раствором 8,9 г стирола в 100 мл ацетона. Через смесь в течение 15 мин. пропускают ток азота, очищенного от примеси кислорода. Затем в течение часа прибавляют 25 капель катализатора, приготовленного из раствора 0,07 г однохло-ристой меди в 1,5 мл ацетона и 0,5 мм 1,2 М раствора хлористого лития. Реакционная смесь приобретает красный цвет. За 1,5 часа выделяется —2 л азота. По окончании реакции с.месь разбавляют водой. Твердое вещество отделяют и перекристаллизовывают из спирта. Выход 15 г (около 70%), т пл.- 75—76°. [c.320]

К раствору 0,1 моля 1,1-дифенилэтилена и 0,025 моля двухлористой меди в 60—70 мл ацетона постепенно прибавляют нейтрализованный (по конго) раствор хлористого фенилдиазония (60—70 мл), приготовленного диазотированием 0,1 моля анилина. Температура реакции 15—20". По мере выделения азота кислотность среды повышается. Для поддержания pH в пределах 4—6 к смеси периодически добавляют порциями порошок окиси кальция (всего —2 г). После прекращения выделения азота (через 30—40 мин.) к расслоившейся смеси добавляют 100 мл эфира. Вытяжку промывают водой и высушивают над СаС1г. После отгонки растворителей остаток разгоняют в вакууме. Получают 23—25 г густого маслянистого вещества, перегоняющегося при 190—195° при 2 мм рт. ст. Через несколько дней вещество закристаллизовывается. Перекристаллизацией из спирта получают 20—21 г (80%) трифенилэтилена, т. пл. 67°. [c.320]

Этиловый эфир -[3- 2-кар6этоксииндолил) -пропионовой кислоты . К раствору хлористого фенилдиазония, приготовленному из 4,30 г (1/30 моля) солянокислого анилина в 16 мл воды, 3,7 мл соляной кислоты (d=l,19) и 2,30 г (1/30 моля) нитрита натрия в 6 мл воды, при < 0° прибавляют 5,2 г (1/30 моля) 2-карбэтоксицик-лопентанона и при энергичном перемешивании по каплям вводят раствор 2,0 г (1/20 хмоля) едкого натра в 20 мл воды. Реакционная смесь сначала желтеет, а затем окрашивается в буровато-красный цвет, и на дне собирается жидкий продукт реакции. Через 3 часа, когда среда становится нейтральной на лакмус и не удается уже обнаружить свободного диазосоединения (проба с fi-нафтолом), маслянистый осадок отделяют при помощи делительной воронки и промывают водой. При стоянии он постепенно превращается в кристаллическое состояние. Выход фенилгидразона кислого эфира а-кетоадипиновой кислоты 7,9 г (85%). 2 г полученного фенилгидразона растворяют в 12 мл спиртового раствора серной кислоты (на 6 мл концентрированной серной кислоты берут 90 мл абсолютного спирта) и кипятят в течение 17 час. Реакционную масс выливают на лед, выкристаллизовавшийся продукт реакции отделяют, промывают водой и сушат. Получают 2,07 г этилового эфира 3-[3-(2-карбэтоксииндолил)]-пропионовой кислоты, который после перекристаллизации из 50%-ного спирта имеет темп, пл. 95°. [c.55]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология