Соединение колонок с остальной частью хроматографа

В своей простейшей форме прибор для газо-жидкостной хроматографии состоит всего лишь из трубки, содержащей жидкую неподвижную фазу, и детектора. На колонке происходит разделение смеси соединений, а детектор служит для измерения количества каждого из них. Все остальные части хроматографического прибора являются в той или иной степени дополнениями к двум основным. По этой причине хроматографическое оборудование просто в эксплуатации и обслуживании и недорого но сравнению с большинством приборов других типов. [c.70]

СОЕДИНЕНИЕ КОЛОНОК С ОСТАЛЬНОЙ ЧАСТЬЮ ХРОМАТОГРАФА [c.175]

С помощью соответствующих колонок и коллекторов фракций удается получать большие количества разделяемых компонентов за счет повторной хроматографии образца. Для этого в нижней части колонки имеется система отвода, посредством которой небольшая часть газа направляется в детектор для регистрации, а остальная поступает в коллектор, где разделенные компоненты захватываются в ловушку с жидким азотом. Этот метод является особенно ценным, поскольку многие соединения удается разделить пока только с помощью ГЖХ. [c.86]

Количество образовавшегося пиперилена и сернистого ангидрида определялось хроматографическим методом. Разложение проводили в стальном реакторе, соединенном непосредственно с хроматографом. Реактор представлял собой стальную трубку длиной 200 мм, с внутренним диаметром 15 мм и карманом для термопары. В нижнюю часть реактора насыпалось 10 мл инзенского кирпича дробления 0,254-0,5 мм. Эта часть трубки снабжена рубашкой, через которую во время опыта пропускалась холодная вода. В остальную часть трубки помещалось битое стекло и реактор обогревался электроспиралью до нужной температуры. Работа проводилась на хроматографе ХЛ-4. В качестве наполнителя колонки использовался динонилфталат или сульфолан, нанесенный (20%) на инзенский кирпич ИНЗ-600 фракции 0,25- -0,5 лж. Длина колонки 1 м, внутренний диаметр 0,6 см, температура 60°, скорость газа-носителя (воздух) 125 мл/мин, давление на входе 300 мм рт. ст. (на выходе — атмосферное), температура реактора 375°, вес. пробы 0,04—0,08 г, время анализа 2 мин. Точность анализа сильно зависит от температуры реактора и количества сульфолана, удержанного адсорбентом, находящимся в реакторе. Поэтому необходимо время от времени заменйть отработанный кирпич свежим, а также проводить проверку калибровки. [c.183]

В подавляющем большинстве случаев подвижная фаза состоит из двух или более компонентов. При этом один компонент подвижной фазы в системе данного типа является сорбционно неактивным, т. е. сам по себе не в состоянии вызвать элюирование введенных в колонку анализируемых веществ (растворители А). Среди остальных компонентов подвижной фазы, помимо веществ специального назначения (соли буферов, ион-парные и другие модификаторы), присутствует растворитель сорбционно активный, который сам по себе способен приводить к быстрому элюированию компонентов пробы (растворители Б). Задача выбора элюирующей силы, приемлемой для данного сорбата, сводится к определению такого соотношения компонентов А и Б, которое обеспечивает необходимые для данной задачи величины удефживанця. В зависимости от типа хроматографической системы и характера сорбатов одно й то же соединение может выступать в качестве растворителя Л или Б. Так, при анализе малополярных сорбатов на силикагеле может оказаться полезной система растворителей гексан — хлороформ. В этом случае хлороформ выступает в роли растворителя Б, т. е. увеличение его концентрации вызывает уменьшение удерживания. При хроматографии на этом же сорбенте более полярных сорбатов часто используют систему растворителей хлороформ — метанол. Однако здесь компонентом Б, определяющим подвижность зоны, является метанол, в то время как хлороформ выступает в роли компонента А, т. е. инертного разбавителя подвижной фазы. [c.306]

Возможности анализа высокомолекулярных вторичных алкилфенолов методом газо-жидкостной хроматографии ограничены их высокими температурами кипения и сложностью состава. Наиболее низкокипящими компонентами, присутствующими во фракции вторичных алкилфенолов, являются алкилфениловые эфиры и не вошедшие в реакцию фенол и нарафино-олефцновые углеводороды. При газо-жидкостном хроматографировании на полиэтиленгликоль- сукцинате при 190 °С фракции алкилфенолов, полученных алкилированием фенола фракцией а-олефинов Се—С , достигнуто разделение в виде последовательно выходящих из колонки групп пиков парафино-олефиновых углеводородов С —С , алкилфениловых эфиров, различающихся длиной алкильного радикала и местом при--соединения атома кислоррда к атомам углерода алкильного радикала, и в виде отдельного пика — фенола [280]. За пиком фенола выходят пики наиболее низкокипящей части алкилфенолов остальные алкилфенолы удерживаются в колонке и могут быть разделены на компоненты в иных условиях хроматографирования. Наиболее подходящими для этих целей являются высокотемпературные жидкие фазы, такие, как 8Е-30. [c.129]

Пробы почвы, состоящие из перегноя, подвергали гидрогенизации. Насыщенные углеводороды отделяли от остальных соединений на колонке длиной 40 см и диаметром 4 см, заполненной смесью оксида магния и силикагеля (флорисилом) ([44] 330 г флорисила (60/100 меш), активированного в течение 6 ч при 600°С, подавали в колонку в виде суспензии, в гексане, а затем известную часть гидрогенезированного продукта помещали в верхнюю часть колонки и проводили элюирование гексаном до появления окрашенной фракции. Применение этого метода позволяет достичь удовлетворительного разделения и-алканов газо-жидкостной хроматографией в отсутствие примесей, мешающих анализу, или при их незначительных концентрациях. [c.280]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология