Общие требования к элюентам в ЖАХ

ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ К ЭЛЮЕНТАМ В ЖАХ [c.205]

Сильная зависимость плотности элюента, а следовательно и коэффициентов распределения, от температуры вблизи критической точки, отмеченная выше, определяет высокие требования к точности термостатирования хроматографической колонки в этом смысле термостаты обычных газовых хроматографов не нуждаются в модификации. Диапазон регулирования температур должен быть в общем случае от комнатной до 300° С, чтобы иметь возможность изменять температурный режим в зависимости от природы подвижной фазы. [c.140]

Сконцентрированные на силикагеле соединения обычно вытесняют с его поверхности различными растворителями (углеводороды, спирты, эфиры, ацетон) [20—25], и анализу подвергают полученные растворы. При этом часто возникает ряд весьма трудноразрешимых проблем. Основными требованиями, которым должен удовлетворять растворитель, являются полнота смыва сорбата минимальными количествами элюента, возможность простой очистки его от примесей до уровня 10- — 10 % и надежного отделения от анализируемых компонентов во избежание маскировки их пиком растворителя. Последняя задача может быть решена методами реакционной газовой хроматографии путем вычитания пика растворителя в форколон-ке с подходящим наполнителем. Например, легко очищаемая вымораживанием уксусная кислота количественно поглощается в короткой колонке 20% раствором щелочи в полигликолях, нанесенных на твердый носитель [26]. Используемые в качестве растворителей спирты и карбонильные соединения могут удерживаться форколонкой с гидридом или алюмогидридом лития. При таком варианте анализа в аналитическую колонку могут дозироваться без перегрузки довольно большие количества раствора (до 10 мкл). Однако, поскольку доза все же в сотни раз меньше общего количества полученного раствора, увеличение чувствительности анализа примесей обычно не превышает одного-двух порядков. [c.37]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология