Элюент

Ионообменная хроматография — сорбционный динамический метод разделения смесей ионов на сорбентах, называемых ионо-обменниками. При пропускании анализируемого раствора электролита через ионообменник в результате гетерогенной химической реакции происходит обратимый стехиометрический эквивалентный обмен ионов раствора на ионы того же знака, входящие в состав ионообменника. Ионообменный цикл состоит из стадии поглощения ионов (сорбции) ионообменником (неподвижной фазой) и стадии извлечения ионов (десорбции) из ионообменника раствором, который проходит через сорбент (подвижная фаза или элюент). Разделение ионов обусловлено их различным сродством к ионообменнику и происходит за счет различия скоростей перемещения компонентов по колонке в соответствии с их значениями коэффициентов распределения. [c.223]

Наибольшим достоинством жидкостной хроматографии является градиентное элюирование — изменение состава элюента во времени, позволяющее разделять смеси различной полярности за счет изменения коэффициента распределения. Градиентное элюирование можно рассматривать как аналог программирования температуры в газовой хроматографии. [c.204]

Расчет содержания одного (или всех) изомеров проводят методом абсолютной калибровки. Хроматографируют поочередно 1, 2, 3 и 4 мкл раствора каждого изомера. Добиваются воспроизведения результатов для каждой пробы (не менее 3 раз). Строят градуировочные графики Н — 1(Сцз) и определяют содержание изомеров в смеси g (в мгк/мкл или мг/мл). Рассчитывают объемы удерживания, зная tя, и скорость элюента, к, М, Н, Я, а (относительно о-нитроанилина) по уравнениям (3.3)-(3.5), (3.7), (3.16). [c.208]

Определение компонентного состава битумов. В зависимости от выбора экстрагентов для осаждения, элюентов и адсорбентов для хроматографирования результаты определения могут быть неодинаковыми, что и наблюдается в работах разных авторов. Наибольшее применение при исследовании компонентного состава битумов у нас в стране нашли лишь несколько методик. Они отличаются в основном аппаратурным оформлением, но не полученными результатами. [c.8]

В НФХ используют полярный адсорбент (напрнмер, силикагель), элюент — неполярный (гексан), разделяемые вещества — полярные. В ОФХ применяют, как правило, адсорбент неполярный (силикагель с привитыми на его поверхности алкильными цепями (Сб—С1й), элюент полярный (спирты, вода) разделяемые вещества — любые. [c.203]

При пропускании через колонку с полярным сорбентом силикагелем раствора, содержащего бензол, нитробензол и бензонитрил, различающихся полярностью, в случае использования в качестве элюента гексана в первую очередь вымывается бензол, затем более полярные нитробензол и бензонитрил. [c.205]

Подвижный растворитель (элюент) — гексан. [c.205]

Микробюретка для определения расхода элюента. [c.206]

Выполнение работы. Включают прибор согласно инструкции. Работу проводят при комнатной температуре. Переключатель множитель шкалы предварительно устанавливают в положение 40 , расход элюента устанавливают 1,2 мл/мин, измерив его на выходе из капилляра детектора микробюреткой. Вводят в дозатор 2 мкл смеси, не закрывая кран дозатора и вводят 2 мкл ССи в качестве неудерживаемого вещества. Измеряют время выхода каждого компонента. Анализ повторяют три раза. Если необходимо, переключают множитель шкалы так, чтобы высота пика составляла 50% от шкалы КСП. [c.208]

Выполнение работы. Включают прибор согласно инструкции. Расход элюента устанавливают 1 мл/мин, положение множитель шкалы подбирают так, чтобы при введении не менее [c.209]

Микробюретка вместимостью 1 мкл для определения расхода элюента. [c.211]

Элюент изопропиловый спирт в воде, 35%-ный раствор. [c.211]

Выполнение работы. Включают прибор согласно инструкции. Переключатель множитель шкалы , устанавливают в положение 10 , расход элюента устанавливают 1 мл/мин, измеряя его на выходе из капилляра детектора микробюреткой. Начальная температура термостата колонок 60°С. Вводят в дозатор 4 мкл смеси. Измеряют секундомером время выхода каждого вещества. Часто в растворителе бывает примесь более полярного вещества, чем бензол, который может выходить первым из колонки. Поэтому пик бензола следует идентифицировать методом добавок. Для этого в дозатор вводят 4 мкл смеси и 1 мкл раствора бензола. Увеличение пика свидетельствует о принадлежности его бензолу. Для расчета приведенных времен удерживания рассчитывают теоретическое время выхода неудерживаемого вещества [c.211]

Объем пробы 970 мл воды экстрагируется 30 мл циклогексана. Экстракт упаривается до объема 0,1 мл и в прибор вводится проба 10 мкл. Колонка длиной 250 и диаметром 3 мм заполнена кизельгуром с нанесенной неполярной фазой. В качестве элюента используют водный метанол (1 мл/мин). Применяют ультрафиолетовый датчик. Чувствительность метода 2-10 г в 1 л воды. [c.324]

Разделение тяжелой газойлевой и легкой масляной фракции на алкано-циклоалкановую и ароматическую часть проводилось в колонне с силикагелем при последовательном использовании в качестве элюентов 2,2,4-триметилпентана, бензола и изопропилового спирта [74]. Ароматическая часть далее разделялась на оксиде алюминия на углеводороды с одним, двумя и тремя ароматическими циклами. [c.61]

Подобная методика использовалась американскими исследователями [79] для хроматографического разделения фракции 335—530 в колонке, заполненной активным оксидом алюминия и силикагелем в массовом отношении 60 40. В качестве элюентов применяли пентан — для насыщенных углеводородов, 5 % раствор бензола в пентане — для моноциклических аренов, 15 % раствор — для бициклических, смеси метанол — диэтиловый эфир — бензол (60 20 20) и чистый метанол — для полициклических аренов и полярных компонентов. [c.62]

Метод был усовершенствован применением фронтального варианта [162]. Разделение стереоизомеров проводилось в колонке, заполненной смесью тиомочевины и толченого кварца, в качестве растворителя и элюента использовали 5 % раствор метанола в бензоле. Соотношение тиомочевины и разделяемой смеси составляло л 120 1, продолжительность опыта 100—120 ч. Переход к фронтальному варианту привел к повышению выхода индивидуальных стереоизомеров с 7—20 до 80 % и степени чистоты с 98 до 99,8 7о, как показано на примере разделения 1-метил-4-трег-бутилциклогексанов [163]. Важными преимуществами фронтального варианта являются возможность работы с малым количеством смеси (0,2 г вместо нескольких десятков граммов), применимость метода даже при д 1 5 и для стереоизомеров, аддукты которых нестойки в сухом виде, если только их устойчивости под слоем растворителя достаточно отличаются друг от друга. В работе [164] фронтальный тиомочевинный метод успешно применен для разделения экзо- и эндо-1,3-диметил бицикло [2,2,1]геп-танов. При разделении этой пары углеводородов, как и в ряду диалкилциклогексанов [165] в качестве общей закономерности отмечается, что низкокипящие стереоизомеры, независимо от их конфигурации, образуют менее устой чивые аддукты. В работе [166] определены с помощью моделей Стюарта — Бриглеба поперечные сечения молекул стереоизомерных диалкилциклогексанов и сопоставлены полученные данные с устойчивостью аддуктов с тиомочевиной. [c.78]

При эмиграции микронефти из глинистых нефтематеринских город в прилегающие к ним пласты пористых водонасыщенных гесчаников возникает хроматографическое разделение образовавшейся смеси жидких и газообразных углеводородов. Глинистый пласт представляет собой естественную хроматографическую колонку, а газы и низкокипящие углеводороды выполняют роль элюента. В природной хроматографической колонке происходит частичная задержка асфальтосмолистьгх веществ. В песчаный коллектор выносится смесь нефтяных углеводородов с содержанием 5 — [c.58]

Битум, являясь тя>Келой частью нефти, представляет собой чрезвычайно сложную смесь углеводородов и гетероорганичес-ких соединений самого разнообразного строения. Поэтому проблема идентификации всех составляющих битум соединений практически не разрешена. В то же время для решения многих задач оказывается достаточным определить содержание отдельных классов или групп веществ. Издавна общепринятым методом определения соединений различных классов и групп является разделение веществ по их избирательному отношению к растворителям и адсорбентам. Для разделения битумов известно большое число вариантов анализа, но в основе этих методов лежит выделение нерастворимой в н-алканах части и разделение растворимой части на силикагеле. По этому широко распространенному методу можно принять, что битум состоит из ас-фальтенов — соединений, нерастворимых в алканах С5—С7, смол — соединений, растворимых в алканах и десорбируемых с поверхности силикагеля бензолом или его смесью со спиртом, но не десорбируемых алканами, и масел — соединений, растворимых в алканах и десорбируемых указанными элюентами. [c.8]

Органические вещества, оставшиеся на адсорбенте, состоят и полициклических ароматических углеводородов, смол и, вероятно, серосодержащих соединений. В результате каталитического воздействия алюмосиликатного адсорбента они претерпевают реакции уплотнения. Элюент, не обладающий поверхностной активностью, каким является бензин, не способен вытеснить эти вещества поверхности адсорбента, поэтому их выжигают в лро-цессе его регенерации при высокой тем1пературе ( 600°С) и окислительном воздействии кислорода воздуха. [c.274]

Сорбционными (независимо от физико-химической природы сорбции) мы называем процессы разделения слабо и сильно сорбирующихся соединений путем элюирования первых подвижной фазой, не способной к существенному связыванию слоем, и последующего вытеснения вторых другим, более энергично сорбирующимся элюентом, а хроматографическими — процессы непрерывного разделения, основанные на использовании элюентов, способных поочередно вымыть (элюционная или проявительная хроматография) или вытеснить (вытеснительная хроматография) все компоненты разделяемой смеси. В зависимости от природы анализируемых соединений один п те же сочетания стационарной и подвижной фаз могут оказаться пригодными как для сорбционного, так и для хроматографического разделения. [c.14]

Впервые использованные в нефтяном анализе лишь 20 лет назад ионообменные процессы [113] стали сейчас важным способом выделения и фракционирования кислых и основных соединений из нефтей и нефтяных фракций, вытесняюш им из аналитической практики методы кислотной и ш,елочной экстракции. Большой интерес вызывает проведение этих процессов в системе с неводным элюентом, при котором исчезает барьер растворимости и исключается возможность гидролиза образующихся солей. Смещение реакции в неводных средах в сторону со-леобразования обеспечивает удерживание в слое сорбента даже очень слабых оснований (piTh,g 9—14) [114]. Благодаря специфическому взаимодействию с поверхностью на ионитах могут делиться и некоторые неионогенные соединения [115]. [c.16]

Большую роль в повышении эффективности фракционирования слоншых смесей сыграло создание жидкостной хроматографии высокого давления (ЖХВД). Высокая скорость разделения, возмож ность реализации любого из отмеченных выше механизмов сорбции, применимость для разделения любых растворимых в элюенте соединений, независимо от их молекулярной массы, возможность непрерывного контроля элюирования с помош ью высокочувствительных детекторов, управления процессом разделения путем программирования температуры, скорости потока и состава элю-ента, автоматическая регистрация результатов обеспетали широчайшее распространение ШХВД для решения препаративных задач, количественного анализа и идентификации компонентов анализируемых смесей [109, 111, 122 и др.]. [c.17]

Благодаря высокой чувствительности детекторов, применяемых в современных жидкостных хроматографах, для анализа достаточно нескольких микролитров вещества. Разделение осуществляется в короткие промежутки времени за счет использования колонок малых размеров и высоких скоростей элюирования (давления на входе в колонку до нескольких сотен атмосфер). При применении некоторых типов детекторов (спектрофотометрических, транспортных и др.) можно управлять ходом разделения путем регулируемого изменения температуры, давления или состава элюента в ходе анализа. Программируемое изменение состава элюента (градиентное элюирование) плодотворно реализовано, например, в уже отмечавшейся методике ЛЭАХ [123, 124] (см. рис. 1.1). На применении транспортного детектора и смеси трех растворителей в качестве подвижной фазы основан способ [c.33]

Рис. 5.4. Типичное распределение нефтяных ванадилпорфиринов по хроматографической подвижности (пластинки 811и о1 элюент — бензол).

Разделение жидких и газообразных смесей с помощью синтетических цеолитов основано на особенностях кристаллического строения последних, т. е. на строго определенном, моноднсперсном размере наружных пор макрокристаллов в сочетании с наличием довольно значительных внутренних полостей, соединенных каналами с входными порами. При этом размеры пор цеолита соизме-шмы с размером молекул большинства органических веществ (10 —10" мкм). Лри соприкосновении смеси веществ с макрокристаллом цеолита молекулы с размером, меньшим диаметра пор, проходят внутрь полостей и задерживаются там за счет адсорбционных сил, в то время как молекулы больших размеров отсеиваются (в связи с этим цеолиты и некоторые другие аналогичные адсорбенты получили название молекулярных сит). Подавая затем к поверхности цеолита вместо исходной смеси соответствующий десорбент (элюент), также проходящий через поры цеолита и способный вытеснить ранее адсорбированные молекулы, можно с любой необходимой четкостью разделить исходную смесь. Поскольку цеолиты являются довольно дорогим сорбентом, применение их на практике рентабельно лишь при нахождении условий, обеспечивающих длительный срок работы (порядка года). [c.307]

Прибор работает следующим образом. Насос высокого давления создает регулируемый поток элюента через колонку, по-меще1П1ую в термостат. Через кран-дозатор шприцем в поток элюента вводится анализируемая проба, при этом в момент ввода пробы поток элюента перекрывают (или не перекрыва- [c.204]

Включают прибор, устанавливают расход элюента, равный 1,2 мл/мин, с помощью микробюретки, переключатель множитель шкалы устанавливают в положение 40 . Вводят в дозатор 1 мкл смеси, на хроматограмме получают четыре пика первый пик — неудерживаемое вещество (тетрахлорид углерода), з атем последовательно — бензол, нитробензол и бензонитрпл. Измеряют секундомером время выхода каждого компонента / (в с). Анализ повторяют 3 раза. [c.205]

Высокоэффективная жидкостная хроматография в нормальнофазовом варианте (полярный сорбент — неполярный элюент) рекомендуется для разделения изомеров. Изомеры имеют различное время удерживания на силикагеле благодаря разному расположению полярных групп. Идентификацию пиков на хроматограмме проводят методом добавок индивидуальных изомеров. Количественное определение одного из изомеров проводят методом абсолютной калибровки. [c.206]

Гомологи, т. е. вещества, личающиеся на группу —СНг, особенно хорошо разделяются методом обращенно-фазовой хроматографии. В обращенно-фазовом варианте ВЭЖХ в отличие от нормально-фазового применяют неполярный сорбент, полярный элюент и неполярные разделяемые вещества. Бензол, толуол, этилбензол и проиилбензол имеют разные времена удержива- [c.210]

Колонка предварительно смачивалась пентаном. Сырье десятикратно разбавлялось пентаном. Проводился вариант элю-ентной хроматографии. В качестве элюентов применялись пен-тан, смеси пентана с бензолом (с постепенным повышением доли бензола), смесь этанола, диэтилового эфира и бензола, этанол. Подача растворителей осуществлялась автоматически с помощью лабораторного микронасоса МА-62 со скоростью 200 мл/ч. В связи с малым содержанием продуктов в элюатах, отгонка растворителей проводилась с дефлегматором 20—30 см. [c.26]

При изучении окисления сульфидных концентратов мы применяли широко известные методы потенциометрического титрования сульфидной и сульфоксидной серы, и они вполне надежны. Кроме этих метсдов анализа, мы рекомендуем использовать для контроля чистоты НСО цветную тонкослойную хроматографию на силикагеле марки ШСМ, неотмытом от железа. В процессе работы было установлено, что на таком силикагеле тиофеновые и углеводородные примеси НСО проявляются иодом и дают ярко-красную окраску пятен (тиофены) н светло-коричневую или слегка зеленоватую окраску (углеводороды). В качестве элюента можно рекомендовать циклогексан или смесь циклогексана с че-тырехх лор истым углеродом. Метод прост и довольно нагляден. На нанесенный на пластинку силикагель (крупность зерен 0,1— 0,07 мм) наносится капля НСО, погружается в элюент, через 5—7 мин пластина вынимается и проявляется иодом. На старте отчетливо видна светло-желтая зона сульфоксидов, выше желтая зона неокисленных сульфидов, затем идет ярко-красная зона тиофено-вых соединений и еще выше светло-коричневые или зеленоватая зона углеводородов. Чувствительность проявления тиофеновых соединении, являющихся примесью НСО, довольно высока (10 — [c.35]

Влияние характера разделения смол но описанной выше методике видно из данных, приведенных в табл. 17. При хроматографическом разделении смол, выделенных из сырых нефтей и твердых природных битумов, наблюдаются следующие закономерности в изменении элементного состава фракций смол, полученных десорбцией с силикагеля в следующем ряду элюентов четырххло-ристый углерод—бензол—ацетон—спирто-бензольная смесь. Фракция смолы, извлекаемая четыреххлористым углеродом, характеризуется минимальным содержанием гетероатомов (S, О, N) обычно в пределах 3—5%, лишь в отдельных случаях до 5—8,5%. Весовое отношение С/Н колеблется в пределах 8—8,6. Это фракция [c.61]

Жидкостная колоночная хроматография по сравнению с дру гими методами разделения имеет ряд преимуществ мягкие ус ловия опыта — комнатная или близкая к ней температура, воз можность регулирования селективности разделения с помощью различных элюентов, использование методов ступенчатого и гра диентного элюирования, отсутствие влияния окружающей атмо сферы на сорбент и разделяемую смесь (в отличие от бумажной и тонкослойной жидкостной хроматографии). В результате использования высокоскоростной жидкостной хроматографии при [c.59]

Разделение аренов улучшается при модифицировании силикагеля или оксида. алюминия небольшими количествами сильных электроноакцепторных растворителей — тринитрофлуоренона [82], тетрацианоэтнлена [83], пикриновой кислоты [84]. В последней работе использовали среднепористый силикагель КСС-4, модифицированный пикриновой кислотой (до 5 7о), элюентом служил гексан. Приведены коэффициенты емкости К для аренов с различным числом циклов, рассчитываемые по формуле [c.62]

Колоночная адсорбционная хроматография на силикагеле или оксиде алюминия позволяет выделить концентрат гетероатомных соединений. Лишь небольшая часть 2—10 % общего их количества может остаться в углеводородной фракции. Для адсорбционного выделения гетероатомных соединений можно воспользоваться стеклянными хроматографическими колонками, объемное отношение адсорбента к разделяемому сырью от 1 10 до 5 1. При максимальном отношении адсорбента к сырью получают фракции алкано-циклоалкановых, моноцикло- и бициклоаренов, а также адсорбционные смолы (концентрат гетероатомных соединений). Во фракции адсорбционных смол сосредотачивается подавляющая часть серу-, азот- и кислородсодержащих соединений нефтяной фракции. Элюентом углеводородных фракций служит изопентан, петролейный эфир или бензол, десорбентом смол — спирто-бен- зольная смесь (1 1) и некоторые другие полярные растворители. Например, выделение концентрата гетероатомных соединений из прямогонной высокосернистой, высокосмолистой фракции 150— 325 °С арланской нефти осуществлялось с помощью стеклянных хроматографических колонок с восходящим током сырья при объемном соотношении адсорбента силикагеля ШСМ к разделяемой фракции 5 1 [183]. С уменьшением размера частиц силикагеля четкость разделения возрастает, однако скорость перемещения компонентов сырья и растворителей уменьшается, удлиняется время разделения. Оперативный контроль хроматографического процесса и определение группового состава фракции осуществляется по адсорбтограмме, построенной в координатах показатель преломления — массовый выход узких фракций . Показатель преломления отдельных хроматографических фракций и гетероатомных [c.82]

Учебник общей химии (1981) -- [ c.372 ]

Основы аналитической химии Книга 1 Общие вопросы Методы разделения (2002) -- [ c.268 ]

Высокоэффективная жидкостная хроматография (1988) -- [ c.11 ]

Химия (2001) -- [ c.447 ]

Аналитическая химия (1994) -- [ c.331 ]

Высокоэффективная жидкостная хроматография (1988) -- [ c.11 ]

Органическая химия (1990) -- [ c.16 , c.17 ]

Химия Краткий словарь (2002) -- [ c.366 ]

Органическая химия (1998) -- [ c.487 ]

Химическое разделение и измерение теория и практика аналитической химии (1978) -- [ c.525 ]

Жидкостная колоночная хроматография том 3 (1978) -- [ c.0 ]

Практическое руководство по жидкостной хроматографии (1974) -- [ c.13 ]

Ионообменные разделения в аналитической химии (1966) -- [ c.95 ]

Курс газовой хроматографии (1967) -- [ c.21 ]

Курс газовой хроматографии Издание 2 (1974) -- [ c.27 ]

Техника лабораторных работ (1982) -- [ c.305 ]

Аналитическая химия (1980) -- [ c.352 ]

Хроматография неорганических веществ (1986) -- [ c.10 ]

Количественный анализ (0) -- [ c.77 ]

Адсорбционная газовая и жидкостная хроматография (1979) -- [ c.9 , c.206 ]

Основы аналитической химии Кн 3 Издание 2 (1977) -- [ c.309 ]

Основы общей химии Том 2 Издание 3 (1973) -- [ c.94 ]

Жидкостная хроматография при высоких давлениях (1980) -- [ c.118 , c.120 , c.126 , c.128 ]

Современные методы эксперимента в органической химии (1960) -- [ c.117 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология