Методы увеличения чувствительности анализа

В работе [3] и независимо нами показано, что частотно-селективные методы спектрального анализа весьма перспективны как методы повышения чувствительности анализа. Табл. 1 характеризует на ряде примеров достигнутый выигрыш в чувствительности по данным наших исследований [2а]. По данным работы [3], получен выигрыш в чувствительности определения хрома в барии по линии 4254 А не менее чем в 50 раз. Все эти данные получены далеко не в оптимальных условиях. Уровень глухого опыта не позволил использовать для анализа наиболее чувствительные линии. Кроме того, можно ожидать дальнейшего увеличения чувствительности в результате перехода в ультрафиолетовую область спектра, где, как известно, уровень фона относительно во много раз ниже. [c.23]

Метод добавок может найти широкое применение при спектральном анализе газовых смесей, так как техника приготовления чистых газов чрезвычайно сложна, и по мере увеличения чувствительности анализа к чистоте газа будут предъявляться все большие требования. Поэтому метод добавок может оказаться единственно возможным методом анализа малых примесей и целого ряда многокомпонентных смесей газов ). [c.149]

Абсорбционный анализ. Применение лазеров позволяет существенно повысить чувствительность абсорбционного анализа, так как дает возможность определять гораздо меньшее поглощение, чем обычными спектроскопическими методами. Увеличение чувствительности достигается помещением абсорбционной кюветы внутрь лазерного резонатора. При этом наблюдается два явления, ведущие к увеличению чувствительности. [c.377]

Простой метод увеличения чувствительности при спектральном анализе сульфатов в инфракрасной области. [c.268]

Предварительное обогащение образца и применение метода изотопного разбавления также являются достаточно универсальными приемами увеличения чувствительности. Сочетание этих методов с методом увеличения давления или добавления активирующего компонента, видимо, приведет к еще большему увеличению чувствительности анализа. Такое усложнение метода анализа в некоторых случаях может быть оправдано при отсутствии возможности решить задачу по- [c.164]

По причинам, изложенным в гл. VI, методы непосредственного сжигания проб урана не могут обеспечить необходимую чувствительность определений ряда примесей. К ним приходится иногда прибегать при определении труднолетучих примесей, хотя и в этом случае приемы предварительного обогащения более эффективны. Если же принять меры к усилению явления фракционного испарения, то сразу появляется возможность увеличения чувствительности анализа. [c.319]

Однако при этом очень важна и точность метода, которая тем больше, чем ближе полученный результат анализа к истинному содержанию микропримеси. К сожалению, с увеличением чувствительности анализа обычно уменьшается его точность, так как на результатах анализа все в большей степени начинают сказываться такие факторы, как количество примесей, чистота посуды, реактивов, воды. [c.20]

Газовая хроматография как метод анализа аминокислот имеет следующий недостаток перед разделением необходимо дважды проводить дериватизацию. Как уже говорилось в предыдущих главах, некоторые методы ЖХ разработаны применительно к немодифицированным аминокислотам, тогда как другие предусматривают дериватизацию с целью упрощения обнаружения и увеличения чувствительности. [c.177]

Таким образом, использование инертных газов для увеличения чувствительности анализа дает определенные преимущества, но вся совокупность данных позволяет сделать заключение, что простая замена атмосферы воздуха на атмосферу аргона или гелия не может явиться общим методом повышения чувствительности спектрального анализа, хотя в отдельных случаях она может дать хорошие результаты. [c.116]

Из уравнения (5.18) и (5.19) следует, что активная и емкостная составляющие переменного тока сдвинуты ио фазе. Это позволяет отделять полезный для анализа сигнал — фарадеевскую составляющую тока, от тока ДЭС, что ведет к значительному увеличению чувствительности метода. Такая возможность реализована в методе переменнотоковой синусоидальной полярографии с фазовой селекцией. [c.283]

Например, введение в практику усовершенствованных электрохимических методов позволило на несколько порядков повысить чувствительность. Использование более мощных нейтронных потоков дает возможность увеличить чувствительность и селективность радиоактива-ционного анализа повышение разрешающей способности гамма-спектрометров приводит к увеличению чувствительности масс-спектроскопического метода применение низких температур (около —180°С) увеличивает чувствительность люминесцентного определения следов металлов и т. д. [c.22]

В методе осциллографической полярографии с применением многоступенчатого напряжения, вследствие уменьшения помех от емкостного тока, достигается увеличение чувствительности до 10" моль/л при анализе на одной капле ртути. Эта на один порядок выше, чем у прямой осциллографической полярографии. [c.168]

При использовании метода фурье-преобразования в спектроскопии ЯМР образец подвергают действию излучения, которое соответствует некоторому непрерывному интервалу частот (так называемое белое излучение). Во избежание насыщения системы излучение подается очень короткими импульсами. После импульса ядра испускают поглощенную энергию. Спектр этого излучения состоит из резонансных частот всех ядер в образце. Если имеются два невзаимодействующих между собой ядра, то испускаются две частоты VA и хх- Эти две частоты создают в детекторе картину биений , по которой можно рассчитать уа и хх- Такой процесс называют фурье-преобразованием. В случае нескольких частот анализ картины биений требует использования небольшой ЭВМ. Преимуществом метода фурье-преобразования является значительное увеличение чувствительности, обусловленное тем, что за время одного импульса детектируются одновременно все резонансные частоты, а не одна, как это имеет место при обычной спектроскопии ЯМР. Таким образом, можно использовать меньшее количество образца и исследовать спектры менее распространенных изотопов, например с. [c.502]

В некоторых случаях перспективным направлением повышения избирательности и чувствительности анализа сложных смесей у-излучателей является использование метода у — у- или у — Р-совпадений. Этот метод позволяет выделять и регистрировать только те радиоактивные изотопы, которые распадаются с испусканием частиц или у-квантов разной энергии в каскаде. В [839] использован метод у — Р-совпадений для увеличения чувствительности в 6—8 раз активационного определения марганца в биологических объектах. В данном случае Р-счетчик измеряет только жесткое р-излучение Мп Е = 2,85 Мэе). Импульсы от Р-счетчика использовали для отпирания схемы пропускания у-спектрометра. Применение более сложного метода тройных совпадений позволило повысить избирательность определения марганца в биологических образцах в 100 раз [840]. [c.99]

Для увеличения чувствительности спектрального анализа применяют физические и химические методы концентрирования определяемых элементов путем селективного отделения элемента-основы или примесей с последующим спектральным анализом концентратов примесей. В табл. 21—23 приведены химико-спектральные методы определения марганца с предварительным отделением основы улетучиванием, экстракцией или осаждением. [c.107]

Физико-химические методы анализа прочно вошли в практику химических лабораторий, заменив традиционные методы аналитической химии. Их характерным отличием является не только резкое сокращение времени, необходимого для установления состава многокомпонентных систем, и увеличение точности и чувствительности анализа, но и возможность получить более подробную информацию о молекулярном строении вещества [10, II]. [c.15]

Мы не будем рассматривать здесь различные типы измери тельных ячеек и приборов, выпускаемых промышленностью, и технику работы на них — для этого существуют специальные руководства. Типы кривых осциллометрического титрования в основном сходны с кондуктометрическими. Но в осциллометрии ветви кривых линейны только в том случае, если измерения проводят в области перегиба характеристических кривых и не происходит слишком сильных изменений электропроводности. В противном случае на кривых в большей или меньшей степени возникают плавные изгибы. При проведении измерений в выбранной оптимальной рабочей области получают такую же, а иногда даже большую точность измерений, чем в кондуктометрии. Поэтому области применения осциллометрии и кондуктометрии совпадают, иногда осциллометрия даже более предпочтительна. Это происходит в тех случаях, когда важны такие преимущества осциллометрии, как возможность безэлектродных измерений и увеличение чувствительности с уменьшением диэлектрической проницаемости. Осциллометрик используют для индикации кислотно-основного, осадительного и комплексометрического титрования различных типов, а также при титровании агрессивных растворов и в неводных средах. Она пригодна и для решения различных кинетических проблем при исследовании процессов кристаллизации, растворения (на- пример, гидраргиллита в алюминатном щелоке), омыления, этерификации, полимеризации, самоокисления и т. д. Метод ос-Циллометрии находит применение в фазовом анализе, например при изучении процесса плавления, затвердевания, фазового обмена, расслоения, для построения диаграмм состояния и т.д. Особенно важным является использование осциллометрии для Контроля и регулирования процессов производства. Этот метод пригоден для неразрушающего анализа ряда продуктов или содержимого ампул. [c.336]

С появлением сканирующей ИКС с Фурье-преобразованием колебательная спектроскопия получила новые области применения в химии и физике полимеров. Увеличение чувствительности путем многократного сканирования позволило осуществить прорыв в методах недеструктивного анализа. [c.240]

Увеличение чувствительности спектрального определения серебра при наложении на разряд в дуге постоянного тока внешнего неоднородного магнитного поля достигнуто в работе [1089]. Определение серебра спектральным методом см. также [125, 286, 306, 422, 827, 909, 1442]. Рентгеноспектральное определение в фотопленках см. [883], а с помош,ью рентгеновского микроанализатора в минералах — [174]. Сводка последних работ по спектральному определению серебра в производственных материалах помеш,ена в приложении II к главе VI. Масс-спектральный анализ нано-граммовых количеств серебра см. [89]. [c.136]

Специально очищенные образцы металлов и химических соединений обычно содержат примеси рзэ в количествах, близких предельно обнаружимым известными методами анализа, а часто и ниже их чувствительности. Поэтому анализ таких образцов лишь в редких случаях проводят прямым путем без предварительного концентрирования или, в лучшем случае, без специальных усовершенствований аппаратуры и методик, приводящих к значительному увеличению чувствительности благодаря повышению селективности, например, при дифференцированном испарении пробы в эмиссионном анализе. [c.243]

В этом разделе будут кратко описаны несколько типов ртутных капельных электродов. Они были предложены главным образом для специальных случаев применения полярографического метода (подробнее см. [62, 63]). Основной задачей при конструировании таких электродов было достичь увеличения чувствительности полярографического анализа, определяемой величиной соответствующего тока, который в свою очередь является мерой концентрации анализируемого вещества. Как будет показано ниже, ток является линейной функцией величины поверхности капельного электрода, которая определяется скоростью вытекания ртути и периодом капания поэтому для повышения чувствительности капельных электродов часто увеличивают скорость вытекания, сохраняя период капания в пределах его обычных значений. Такие электроды, однако, пригодны лишь для решения отдельных частных вопросов, и их нельзя рекомендовать для теоретических исследований, так как процесс каплеобразования у них сопровождается осложняющими процесс явлениями, в частности перемешиванием раствора (см. гл. XIX). [c.35]

Там, где развитие технологии требует увеличения чувствительности или применения различных типов анализа, часто единственным решением проблемы является использование новых инструментальных методов. Для решения каждой новой задачи может подойти несколько приборов, поэтому аналитик вначале должен решить, какие анализы необходимо выполнять с помощью приборов, какими должны быть пределы чувствительности, затраты времени на анализ и квалификация оператора. Вторая ступень — подобрать прибор, который лучшим образом удовлетворяет этим требованиям в пределах бюджета. [c.540]

Величина б/ определяется систематическими и случайными ошибками. Величина случайных ошибок может быть уменьшена увеличением числа измерений известно, что погрешность среднего значения измеряемой величины при N измерениях в УМ раз меньше погрешности каждого отдельного измерения. Увеличение числа измерений дает возможность повысить относительную чувствительность анализа. При фотографическом методе регистрации спектра этого можно достичь увеличением числа спектрограмм, при фотоэлектрическом — увеличением числа отсчетов или увеличением постоянной времени приемно-регистрирующего устройства. [c.26]

Таким образом, возможности увеличения количества анализируемого вещества, а следовательно, и повышения чувствительности анализа при прямых методах анализа нефтепродуктов весьма ограниченны. В этом отношении наиболее удобны косвенные методы анализа и метод предварительного испарения. [c.118]

Для увеличения чувствительности метода анализа, например, полупроводниковых материалов, иногда прибегают к увеличению навески при условии получения аналитических концентратов. Однако этот прием приводит к цели только до некоторого предела, связанного с загрязнениями в реактивах. Чем больше навеска, тем больше необходимо кислоты для растворения, реактивов для отделения и т. д., одновременно растет и значение результата холостого опыта. [c.222]

Ценность этого метода для анализа твердых веществ может быть значительно повышена при условии увеличения чувствительности. Для металлических мишеней эмиссия вторичного иона преимущественно представляет собой процесс атом за атомом и не включает в себя больших агрегаций атомов. Бомбардировка таким способом органических молекул не проводилась, поскольку эмитируемые атомные ионы не представляют интереса с аналитической точки зрения. Однако образование крупных ионизированных осколков может отражать величину энергии связи в исходной молекуле и представлять собой обычный спектр. Преимущество такого метода образования масс-спектра состоит в том, что объектами исследования могут быть полимеры и другие высокомолекулярные соединения, которые не обладают достаточной упругостью пара и не могут быть введены в прибор для получения масс-спектра обычным способом. Большие трудности возникают из-за накопления заряда на бомбардируемой поверхности и отложения изолирующих пленок на окружающих поверхностях. Аппаратура для проведения таких опытов конструируется в лаборатории автора. [c.457]

Чувствительность определения методом испарения зависит лишь от абсолютной чувствительности спектроскопического определения-при возбуждении спектра примесей в источнике света. При максимальной степени извлечения примесей концентрационная чувствительность метода испарения определяется величиной навески пробы, которая может быть увеличена. Этим 1метод испарения существенно отличается от обычных методов спектрального анализа, основанных на непосредственном сжигании анализируемого вещества в источнике света. Однако беспредельно увеличивать вес пробы нельзя, так как степень извлечения примесей начинает уменьшаться вследствие увеличения слоя пробы, через который диффундируют определяемые примеси. Поэтому в целях увеличения чувствительности целесообразно фотографировать на одно и то же место фотопластинки спектр нескольких электродов с конденсатом. Этим самым достигается и значительное усреднение пробы. Неполная конденсация примесей на электрод приводит к значительному уменьшению чувствительности определения. Кроме того, при определении легколетучих элементов следует учитывать возможность их обратного ис- [c.362]

Реакция с гидридом кальция используется также при определении влажности инертных газов по теплопроводности, а также при определении воды в кислороде, водороде и газообразных углеводородах термометрическим методом (см. гл. 4). Для увеличения чувствительности анализа колонку с СаНз выдерживают вначале при —50 °С [106а] влага, содержащаяся в пробе газа, конденсируется при этом на порошкообразном реагенте, а низкокипящие примеси часто можно удалить при пониженном давлении. Затем реагент нагревают до комнатной температуры, при которой протекает реакция с водой, и выделившийся водород измеряют манометрически. [c.563]

Сконцентрированные на силикагеле соединения обычно вытесняют с его поверхности различными растворителями (углеводороды, спирты, эфиры, ацетон) [20—25], и анализу подвергают полученные растворы. При этом часто возникает ряд весьма трудноразрешимых проблем. Основными требованиями, которым должен удовлетворять растворитель, являются полнота смыва сорбата минимальными количествами элюента, возможность простой очистки его от примесей до уровня 10- — 10 % и надежного отделения от анализируемых компонентов во избежание маскировки их пиком растворителя. Последняя задача может быть решена методами реакционной газовой хроматографии путем вычитания пика растворителя в форколон-ке с подходящим наполнителем. Например, легко очищаемая вымораживанием уксусная кислота количественно поглощается в короткой колонке 20% раствором щелочи в полигликолях, нанесенных на твердый носитель [26]. Используемые в качестве растворителей спирты и карбонильные соединения могут удерживаться форколонкой с гидридом или алюмогидридом лития. При таком варианте анализа в аналитическую колонку могут дозироваться без перегрузки довольно большие количества раствора (до 10 мкл). Однако, поскольку доза все же в сотни раз меньше общего количества полученного раствора, увеличение чувствительности анализа примесей обычно не превышает одного-двух порядков. [c.37]

Чувствительность определения элементов-примесей в неводных средах в 2—3 раза ниже соответствующей чувствительности в водных растворах [105—107]. Однако возможности метода ЭАПН далеко не исчерпаны. В частности, определенным резервом повышения чувствительности ЭАПН может служить использование эффекта амальгамы аммония. Суть этого явления заключается в том, что при проведении электролиза раствора соли аммония на стационарном ртутном электроде при достаточно отрицательном потенциале образуется амальгама аммония, которая постепенно разлагается. Образующаяся в этом случае пена из продуктов разложения аммония (аммиак и водород) увеличивает поверхность электрода, следствием чего является увеличение скорости накопления в амальгаме определяемого металла, ионы которого выделяются из раствора одновременно с ионами аммония в процессе предварительного электролиза. При снятии анодной полярограммы объем ртутной капли быстро уменьшается до первоначального размера. При этом концентрация искомого металла в ртутной капле получается большей по сравнению с опытом без амальгамы аммония и во столько же раз увеличивается глубина его анодного зубца. На примере определения свинца и меди показано увеличение чувствительности анализа более чем на порядок [110]. [c.295]

Достижения в области хроматографии позволили к настоящему времени получить обширную информацию о строении и свойствах разнообразных представителей класса липидов. В результате простое увлечение переросло за последние десятилетия в истинный интерес к химии и биохимии этих соединений. Этот интерес основывается на понимании того факта, что липиды играют важную роль в поддержании биологической структуры и функции. В настоящее время многие лаборатории занимаются изучением этих соединений как на тканевом, так и на клеточном и субклеточном уровнях. В связи с этим возникла необходимость создания методов количественного анализа микропроб, которые содержат липиды в концентрации, часто находящейся в диапазоне предельной чувствительности большинства аналитических систем. Поэтому последние разработки в области хроматографии липидов связаны с увеличением чувствительности анализа и повышением точности методов обработки экспериментальных данных. Обе цели в значительной степени были достигнуты благодаря созданию систем ГЖХ и ВЭЖХ, контролируемых микропроцессорами, что позволило полностью реализовать разрешающую способность этих методов. [c.130]

Рассмотренная в предыдущей главе спектроскопия ПМР хотя и является одним нз наиболее распространенных методов установления структуры, все же дает сведения только о положении в молекуле атомов водорода. Вместе с тем для структурного анализа большее значение имеет углеродный скелет, непосредственная информация о котором может быть получена с помощью спектроскопии ЯМР ставшей сейчас самым совершенным методом изучения С фоения органических молекул. До 1970 г. спектры ЯМР практически оставались недоступными для химиков-органиков. Применение этого метода затруднялось требованием почти 6000-кратного увеличения чувствительности аппаратуры по сравнению с таковой для спектроскопии ПМР, [c.134]

Методы диэлектрометрии применяются при дистилляционной очистке, которая называется улучшенным ректификационным анализом . Вследствие высокой чувствительности метода диэлек-трометрин и дополнительного увеличения чувствительности из-за различного поведения при ректификации основных составляющих и примесей, этот метод контроля дает очень хорошие результаты. [c.285]

Анализ образцов в виде тонкой фольги представляет собой простейшую аналитическую проблему. До некоторой степени микрорентгеноспектральный анализ образцов в виде тонкой фольги проще, чем анализ плоских массивных образцов. Когда образец очень тонкий, упругое рассеяние и потери энергии уменьшаются до такой степени, что эффекты атомного номера исключаются или в лучшем случае оказываются второстепенными. Поскольку сечения как упругого, так и неупругого рассеяния уменьшаются с увеличением энергии пучка, образцы в виде тонкой фольги лучше всего анализировать с помощью аналитического электронного микроскопа (АЭМ), который обычно представляет собой комбинацию просвечивающего и просвечивающего растрового электронных микроскопов, работающих при ускоряющем напряжении 100 кВ и снабженных рентгеновским спектрометром с дисперсией по энергии. В случае отсутствия АЭМ можно использовать РЭМ или рентгеновский микроанализатор, работающий при ускоряющем напряжении 40—60 кВ, хотя роль эффектов атомного номера в зависимости от состава фольги или ее толщины может стать значительной. Как поглощение, так и флуоресценция также становятся незначительными для тонкой фольги в зависимости только от толщины фольги и независимо от энергии пучка. Таким образом, при анализе образцов в виде тонкой фольги можно пренебречь всеми матричными эффектами — влиянием атомного номера, поглощением и флуоресценцией, па которые должна вводиться поправка при анализе массивных образцов. В результате анализ тонкой фольги можно провести ири помощи простого метода относительной чувствительности, [169, 170]. [c.57]

Часто при анализе методом масс-фрагментографии применяют химическое модифицирование определяемых веществ (а также стандарта, родственного по структуре). Это необходимо как для улучшения газохроматографических характеристик, так и для увеличения чувствительности. При масс-фрагментографи-ческом анализе чувствительность тем выше, а минимальное количество определяемого вещества тем меньше, чем более интенсивный пик масс-спектра определяемого соединения выбирается для детектирования. Поэтому цель химического модифицирования заключается в получении производного, имеющего очень стабильный М или интенсивный осколочный ион, образующийся за счет фрагментации модифицированной функциональной группы. Важно также, чтобы реакции, используемые для химических трансформаций, обеспечивали бы количественное превращение определяемого вещества в производные. [c.197]

Спектральные методы определения Сг, V, Си, Зс, Мо, Зп, РЬ, Со, Ni в лунных породах, богатых железом, приводят к систематическим ошибкам [890]. Для их устранения и увеличения чувствительности определения указанных элементов проводились исследования по стабилизации горения дуги, выбору оптимальных условий анализа и действия различных добавок и буферов [324]. Найдено, что нри анализе на дифракционном спектрографе с большой дисперсией методом испарения проб из канала угольного электрода в дуге постоянного тока с использованием буферной смеси угольный порошок -Ь ВаСОз (9 1) предел обнаружения хрома равен 1-10 % нри коэффициенте вариации 10—20%. Спектральные методы онределения хрома в лунных образцах описаны в 1578, 890, 1082]. [c.157]

При определении микропримесей в объектах окружающей среды, продуктах питания особое значение приобретает.максимальное увеличение чувствительности хроматографического метода, которое может быть достигнуто за счет оптимиз ации парамет- ров разделения и детектирования, проведения реакций дерива-тизации с последующим использованием селективных методов детектирования, создания новых высокочувствительных детектирующих систем и концентрирования примесей на сорбенте или в охлажденной ловушке с последующей тепловой десорбцией. Первый метод обычно дает увеличение чувствительности не более чем в 10 раз, второй не обладает требуемой воспроизводимостью и имеет высокую погрешность при количественном анализе, для осуществления третьего требуется проведение специальных исследований, кроме того, он достаточно трудоемок и не всегда приводит к положительным результатам. [c.192]

Пластины на полиамидных пленках обладают существенными особенностями. Переход от фиксированных на подложке гранулированных сорбентов к пористым мембранам позволяет за счет увеличения гидравлической проницаемости хроматографического слоя и его большей регулярности значительно повысить скорость и чувствительность анализа в ТСХ. Ряд фирм ( Шляйхер и Шуль , Пирс , Машерей и Нагел и др.) выпускают полиамидные пластины (полиэтилентерефталатные пленки, покрытые с двух сторон пористым слоем полиамида), приготовленные по методу Ванга. Толщина слоя полиамида составляет 50 мкм. Такие пластины можно использовать многократно после промывки полярным растворителем. ТСХ на полиамидных слоях широко применяют в анализе биохимических объектов, фенолов, производных аминокислот, гетероциклических соединений, кислот и др. [c.351]

Ограничением всех методов ТСХ, движение элюента в которых происходит за счет капиллярных сил, является невозможность реализации высоких эффек ]гивностей (Л/>5000 т.т.) в одномерном варианте, так как для дальнейшего увеличения N требуется непропорционально большое увеличение времени анализа, связанного к тому же с потерей чувствительности. Методы с принудительным движением элюента позволяют снять эти ограничения [98]. [c.362]

Для резонансных линий часто наблюдается явление самообра-щения . В горячей части пламени излучается большое количество квантов, соответствующих резонансным линиям, например натрия (589,0 и 589,5 нм). При малых количествах натрия это обусловливает чувствительность метода. Однако при увеличении количества натрия интенсивность резонансных линий увеличивается менее, чем пропорционально содержанию натрия в пламени. При больших количествах натрия на месте линий натрия могут появиться темные полосы, так как пары натрия поглощают соответствующую часть сплошного спектра, который создается раскаленными твердыми частицами. Это же обусловливает фраунгоферовые линии в солнечном спектре. С другой стороны, на поглощении резонансных линий основан один из современных методов количественного спектрального анализа, а именно атомная абсорбционная спектроскопия. [c.176]

Для увеличения чувствительности спектрального анализа особо чистых веществ применяют физические и химические методы концентрирования микропримесей [1—3]. Наиболее эффективным способом является предварительное химическое концентрирование, основанное на применении отгонки или дистилляции, экстракции, осаждения и соосаждения и других методов. Эти методы позволяют проводить выгодное для спектрального анализа групповое выделение микропримесей с обогащением в 100— 1000 раз. Полученные при химическом обогащении концентраты на угольном порошке или на другой основе весом 10—50 мг подвергают спектральному анализу. [c.121]

Этот метод, для которого требуются специальные приспособления имеет большое значение для анализа образцов, которые трудно исследовать обычными методами инфракрасного поглощения. В простых приспособлениях использовано однократное отражение на границе между образцом и веществом, прозрачным в инфракрасной области (например, Ag l или германий) в других устройствах для увеличения чувствительности используется многократное внутреннее отражение. [c.156]

К преимуществам метода предварительного испарения относят возможность анализа большой навески пробы. При работе по методу пропитки масса эффективно испаряемой пробы составляет 40—50 мг, по методу двухстадийного испарения — 60— 70 мг, вращающегося дискового электрода — 20—400 мг. Этим в значительной мере объясняется сравнительно невысокая чувствительность прямых методов анализа. При предварительном постепенном испарении o hoibh мы практически ограничены лишь объемом канала, который заполняется золой пробы. В связи с тем что зольность нефтепродуктов обычно невысокая, можно испарять большую навеску пробы и добиться высокой чувствительности анализа. С увеличением навески пробы чувствительность анализа повышается по двум причинам увеличивается количество анализируемого вещества и снижается удельное количество материала электрода, приходящегося на единицу массы испаряемой пробы. Это, в свою очередь, ослабляет фон и уменьшает влияние содержащихся в электродах примесей определяемых элементов. [c.15]

Очень эффективным средством повышения чувствительности анализа является увеличение навески испаряемой пробы. Однако большинство прямых методов анализа нефтепродуктов не позволяет воспользоваться этим приемом. Так, при работе по методу двухстадийного испарения количество пробы ограничивается емкостью кратера электрода. При значительном увеличеики диа.метра и глубины кратера существенно ухудшаются условия испарения вещества и возбуждения спектров примесей. Чувствительность метода пропитки в значительной степени зависит от адсорбционной способности электродов. При работе по методу вращающегося электрода количество анализируемого вещества можно увеличить путем удлинения экспозиции, увеличения силы тока дуги и повышения скорости вращения дискового электрода. Увеличение тока дуги приводит к воспламенению пробы. Этим приемом невозможно воспользоваться даже прн работе в инертной атмосфере, так как в результате сильного нагрева пробы изменяется ее вязкость, она интенсивно испаряется и т. д. Все это ухудшает результаты анализа. Для предотвращения воспламенения пробы применяют обдув пробы и аналитического промежутка воздухом. А для удлинения экспозиции увеличивают размеры ванночки. Все это позволяет испарить до 400 мг вещества (см. гл. 1). При использовании метода фульгуратора испаряется 10—20 мг пробы. И никаких реальных возможностей по увеличению этого количества не имеется. [c.118]