Определение водорода и кислорода в титане с использованием графитового порошка

Разработанный изотопный метод определения кислорода в титане заключается в следующем. Точно взвешенная навеска анализируемого титана смешивается с точно взвешенной навеской стандартного сплава. В наших опытах эти навески равнялись 500 и 50 мг соответственно. К полученной смеси добавляется мелкий графитовый порошок, который по весу составляет прибли-зительно /з от веса смеси титан — стандартный сплав. В дальнейшем полученная смесь помещается в загрузочное устройство п, после дегазащш кварцевой печи, вводится в молибденовый тигель. Для удаления водорода тигель вместе с образцом прокаливается токами высокой частоты при 1100° в течение 10 мин. Затем (после отключения диффузионного насоса) температура тигля повышается до 1900°, и производится обмен кислородных атомов в течение полутора часов. Через каждые 10—15 мин. выделяющийся из титана газ (в основном окись углерода) подвергается циркуляции при помощи насоса Тэплера. По истечении времени обмена тем же насосом образец газа забирается в ампулу и анализируется на масс-спектрометре для определения отношения Q18. Q16 Ддд использованного памп масс-спектрометра было достаточно 0,01 мл газа. Зная величину отношения О 0 в стандартном сплаве и величину этого же отношения после обмена, легко рассчитать количественное содержание кислорода в анализируемом титане. [c.134]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология