Макроопределение серы

Метод предложен для макроопределений серы в маслах й др-угих продуктах в навесках от 100 мг до 2 г. Содержание серы в этих веществах так мало, что этот метод вполне уместно упомянуть здесь при описании полумикроанализа, тем более, что существуют полумикромоди-фикации метода Применив аппаратуру меньшего размера, можно этот метод использовать для микроопределений. Для полумикроопреде-лений применяют трубку Гроте-Крекелера, соединенную с поглотительным аппаратом уменьшенного размера, заполненным 5 мл 5%-ного раствора перекиси водорода. Сульфат может быть определен, так же как и при микроанализе, объемным, весовым, кондуктометрическим и нефелометрическим методами. [c.63]

Галоиды и серу можно определять, разложив вепцество по Кариусу — постепенным нагреванием навески до 300—350° С в толстостенной запаянной трубке с чистой азотной кислотой й = 1,52). Для микроопределения отвешивают 2 — 3 мг вещества и добавляют 1—2 капли азотной кислоты, для макроопределения берут 0,2—0,3 г вещества и приливают 2 мл азотной кислоты. Навеску, взятую в маленькой короткой пробирке, помещают в трубку так, чтобы она до запаивания трубки не соприкасалась с азотной кислотой. При определении галонда в трубку предварительно добавляют отвешенное количество (в небольшой пробирке) азотнокислого серебра. Запаивают трубку так, чтобы запаянный конец был оттянут в толстостенный капилляр. Постепенно нагревая трубку в специальной печи, доводят температуру до 300 С и поддерживают ее в течение 5— 8 ч, затем печь выключают. По охлаждении капилляр осторожно вставляют в пламя паяльной горелки — по размягчении газы прорывают его. Верхний конец трубки обрезают, смывают содержимое трубки в стаканчик и определяют галоидное серебро либо весовым способом, либо оттитровывая избыток азотнокислого серебра одним нз известных методов. Серу определяют обычными способами — в виде сульфата. [c.51]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология