Азотнокислое серебро

Метод определения содержания хлора (ГОСТ 7188—54) заключается в сжигании испытуемого продукта со смесью Эшке (смесью окиси магния и углекислого натрия), воздействии на образовавшиеся хлориды раствором азотнокислого серебра и оттитровывании избытка азотнокислого серебра раствором роданистого аммония. [c.224]

В подобных случаях к 50—100 г испытуемого продукта добавляют 60—120 мл воды и в течение 2—3 час. встряхивают на механической трясучке. Затем воду титруют, как указано выше, 0,1-н раствором едкого натра или азотнокислого серебра. [c.251]

Можно было бы привести много других подобных примеров, подтверждающих правильность этого наблюдения. Особенно наглядно оно иллюстрируется следующим опытом. Если титровать разбавленный раствор бромистого калия азотнокислым серебром, немного не доведя титрование до конца, так, чтобы в растворе остался небольшой избыток бромистого калия, то в известных условиях может получиться при этом коллоидный раствор бромистого серебра, частицы которого заряжены отрицательно и мицелла которого имеет формулу [c.519]

Определение солей в нефтях производится по ГОСТ 2401—47. Сущность этого метода заключается в извлечении солей путем промывки образца нефти горячей водой и последующем титровании водной вытяжки раствором азотнокислого серебра. [c.192]

Если же провести опыт в обратном порядке, т. е. титровать раствор азотнокислого серебра бромистым калием и опять не довести титрование до конца, так, чтобы в растворе осталось небольшое количество азотнокислого серебра, то и в этом случае получается золь бромистого серебра, но заряжен он уже не отрицательно, а [c.519]

Для определения сульфидной серы навеску 2 фильтрата I вводят в заранее приготовленный растворитель (35% объемн. бензола, 60% объемн. ледяной уксусной кислоты и 5% объеми. воды, содержащей 0,4 моля хлористого водорода и 0,0025 моля хлористого йода) и подвергают ее потенциометрическому титрованию раствором йодата калия в уксусной кислоте (Tz). Если фильтрат I содержит меркаптаны, то их удаляют, так как они мешают дальнейшему ходу анализа. Для этого фильтрат I взбалтывают в течение 30 мин. с равным объемом 1%-иого водного раствора азотнокислого серебра. После взбалтывания и отслаивания нижний водный слой, содержащ ий осадок меркаптида серебра, отделяют от верхнего углеводородного и не псследуют. Дистиллят после промывки дистиллированной водой фильтруют через складчатый фильтр. Полученный фильтрат II подвергают дальнейшему анализу. [c.436]

Кроме этого метода содержание солей определяется по методу ГОСТ 1097—62, который состоит в растворении навески нефти в органическом растворителе и потенциометрическом титровании хлоридов солей азотнокислым серебром. [c.192]

Азотнокислый аммиакат серебра (ААС). На часовом стекле взвешивают 1,7 г азотнокислого серебра (ч. д. а.) с точностью до 0,0002 г и осторожно смывают его дистиллированной водой через большую воронку в мерную колбу емкостью 1000 мл. В колбу добавляют 25 мл водного аммиака, а затем при периодическом перемешивании наливают до метки дистиллированную воду, поддерживая в колбе температуру 20 °С. Приготовленный 0,10 н. раствор азотнокислого аммиаката серебра (ААС) переливают в склянку из темного стекла и хранят в темном месте. Раствор не долже[1 опалесцировать. [c.328]

В СССР принят способ, заключающийся в извлечении из испытуемой нефти солей водой и титровании полученного раствора раствором азотнокислого серебра. [c.602]

Л. Н. Орлов [140] исследовал керны, извлеченные из скважин, пробуренных с использованием промывочных жидкостей на нефтяной основе, т. е. керны сохранили естественную водо- и нефте-насыщенность. На свежих кернах делали скол и погребенная вода проявлялась раствором азотнокислого серебра. Эти исследования также подтвердили выводы, сделанные в работах [84, 86]. [c.96]

Эта часть анализа производится следующим образом. К горячему фильтрату приливают по стеклянной палочке при перемешивании 10 мл горячего 10%-ного раствора ВаСЬ при этом в виде мути выпадают кристаллы ВаЗОд. Перемешивание продолжают еще 2 мин., после чего раствор оставляют на ночь или нагревают в течение 1 часа на водяной бане или на плите затем осадку дают осесть в течение часа, пока жидкость охлаждается. Отстоявшуюся жидкость с осадком фильтруют по стеклянной палочке через плотный беззольный фильтр. Осадок на фильтре промывают дистиллированной водой до тех пор, пока промывная вода не покажет отсутствие ионов хлора (проба с раствором азотнокислого серебра). [c.405]

Для определения полноты удаления хлористых солей берут в пробирку 3—5 мл фильтрата от последней промывки и добавляют к нему 3—4 капли 10%-ного водного раствора азотнокислого серебра. Если при этом не выпадет осадок хлористого серебра или образуется голько легкая опалесценция, то промывку считают законченной. [c.417]

По этой схеме в исследуемом образце бензина ламповым методом определяется содержание общей серы Л . Затем для определения суммы сероводородной и меркаптанной серы отдельная проба исследуемого образца титруется азотнокислым серебром (Г,). Другая проба обрабатывается подкисленным раствором хлористого кадмия и после удаления осадка сернистого кад- [c.433]

Известно, что азотнокислое серебро реагирует с низкокипящими сульфидами (см., напрпмер, [174] и [178]). Поэтому при разработке метода Горного Бюро США проводили специальное исследование, в результате которого [c.436]

Аналогично тому, как это делалось для элементарной серы, была проверена возможность полярографического определения дисульфидов в присутствии других сернистых соединений и элементарной серы. Результаты проверки показали, что полярографическому определению дисульфидов не мешают элементарная сера и алифатические сульфиды, но мешают меркаптаны, которые поэтому должны быть предварительно удалены. При удалении меркаптанов 1 %-ным раствором азотнокислого серебра дисульфиды не затрагиваются. [c.437]

Промывку нефти горячей водой (с деэмульгатором) порциями по 100 мл проводят до тех пор, пока отобранная от промывной воды проба не перестанет давать реакции на ион хлора (с раствором азотнокислого серебра). [c.603]

Особенно чувствительным становится ускоряющее действие поверхности на разложение перекиси водорода тогда, когда стенки сосудов, в которых она хранится, являются шероховатыми. Например, 38%-ная Н2О2 может быть нагрета в полированной платиновой чашке до 60 °С, тогда как в исцарапанной разложение уже наступает при обычной температуре. Ускоряющее влияние твердой ловерхности на разложение перекиси возрастает при прибавлении солей тяжелых металлов, например сульфатов марганца или меди. Особенно активными являются азотнокислое серебро, сернокислая медь и уксуснокислый свинец. Уголь также действует разлагающе на перекись водорода. Прп этом каталитическая актив-юность его зависит от пористости п величины его поверхности. [c.122]

Рассмотрим в качестве примера процесс электролиза раствора азотнокислого серебра с концентрацией с° г-моль1см в присутствии значительного количества KNOз. В качестве катода используем маленькую серебряную проволоку, а в качестве анода — кусок платиновой жести с очень большой поверхностью. В отсутствие тока потенциал катода может быть вычислен по уравнению Нернста [см. уравнение (XX, 15)] [c.608]

Бауман (146) одновременно определяет н e r, я зщр] подобным же при( ром, но сера осаждается в растворе после подкисления азотной кислотой азотнокислым барием. После отфильтро-вывания его азотнокислым Серебром осаждают хлор. Само собой разумеется, что в таком случае бромноватистую щелочь приходится заменять другими окислителями, не содержащими ни серы,. ни галоидов. Эслинг (147) употребляет для этой цели титроваийый раствор соды, избыток которой оттитровывается по оковяании опыта (326), [c.209]

Затем электрод выдерживают в течение 5 мин в 0,01 н. растворе азотнокислого серебра (для удаления избытка сульфида), промывают дистиллпрованной водой и слегка шлифуют (тряпочкой со шлифовальным порошком). Обработанную поверхность серебряной П1ЮВ0Л0КИ электрода оставляют в стакане с дистиллированной ведой. [c.328]

Метод прямого, или объемного титрования [146]. Основан на прямом титровании навески нефти, предварительно разбавленной органическим растворителем (ГОСТ 10097—62). Применяется потенциометрическое титрование азотнокислым серебром. Большим недостатком метода является его чувствительность к сероводороду и меркаптанам. В присутсвии этих соединений либо полностью невозможно проведение потенциометрического титрования, либо существенно увеличивается ошибка в определении солесодержания. По этой причине с увеличением в общем объеме добычи нефти доли сернистых нефтей метод прямого титрования применяется все реже. Химические методы измерения солесодержания являются лабораторными методами и плохо поддаются автоматизации. [c.170]

В методе Болла [174] введен отсутствующий во всех рассматриваемых схемах контроль на водорастворимые сернистые соединения с отдельной пробой исходного образца. Сероводород и меркаптаны определяются титрованием азотнокислым серебром. Свободная сера также определяется прибавлением известного количества раствора бутилмеркаптана и титрованием азотнокислым серебром до и после обработки докторским раствором. Алифатические сульфиды удаляются порошком HgNOs, ароматические сульфиды и тиофены — порошком Не(КОз)2. [c.426]

Гербера, для меркаптанов в отсутствие сероводорода — методы амперометрического или кулонометрического титрования азотнокислым серебром. Для онределения свободной серы в присутствии дисульфидов можно рекомендовать метод Гербер и Шушариной для онределения только одной свободной серы — методы Гербер и Шушариной, Голла, Гаррисона и Гарвея или Экклестона и сотрудников для определения только одних дисульфидов — методы Гербер и Шушариной или Голла. Необходимо отметить, что полярографические методы Гербер и Гербер и Шушариной рекомендованы в чехословацкой химической литературе вместе с другими полярографическими методами для анализа ряда компонентов нефтепродуктов и для контроля процессов нефтепереработки [172]. [c.428]

Перед определением дисульфидов исследуемый образец бензина встряхивают с металлической ртутью для удаления элементарной серы, после чего определяют содержание элементарной серы до и после обработки ртутью ( 1 — Л2). Затем образец продукта обрабатывают раствором азотнокислого серебра для удаления сероводорода и меркаптанов. Дисульфиды восстанавливают цинковой пылью в ледяной уксусной кислоте до меркаптанов и определяют титрованием последних азотнокислым серебром Т ). Алифатические сульфиды и тиофаны определяют по разности величин содержания ламповой серы до и после обработки бензина а отнокислой закисной ртутью (Л — Л . Ароматические сульфиды определяют также по разности после обработки бензина окисной азотнокислой ртутью. Так как одновременно с ароматическими сульфидами удаляются дисульфиды, то их содержание приходится вычитать из содержания серы, полученной как разность между двумя определениями до и после обработки бензина окисной азотнокислой ртутью [c.434]

Для определения меркаптанной серы навеску 1 фильтрата I вводят в спир-товый раствор азотнокислого аммония и подвергают ее амперометричсскому титрованию водным раствором азотнокислого серебра Т ). Спиртовый рас- [c.434]

Для определения дисульфидной серы навеску 2 фильтрата II вводят в полярографический раствор (фон) — 0,025 М раствор йодистого тетратилам-мония в 96%-ном этиловом спирте — и полярографируют IT2). Если в фильтрате II содержатся дисульфиды, то их восстанавливают до меркаптанов, которые затем удаляют в виде меркаптидов серебра. Восстановление производят цинковой пылью в ледяной уксусной кислоте. После восстановления дистиллят три раза последовательно промывают дистиллированной водой, обрабатывают 1%-ным водным раствором азотнокислого серебра, отделяют водный слой и фильтруют. В фильтрате III для контроля повторно определяют сульфидную серу методом потенциометрического титрования (Т ). Удовлетворительная сходимость результатов потенциометрических титрований Т2 и Гд указывает на то, что при удалении меркаптанов и восстановлении дисульфидов, а также при амперометрическом титровании меркаптанов сульфиды не затрагиваются. [c.436]

Амперометрическое титрование меркаптанов азотнокислым серебром было предложено Кольтгофом [180] и проверено им на большом числе меркаптанов различного строения и молекулярного веса. Работами Кольтгофа было Ьоказано, что реакция взаимодействия азотнокислого серебра со всеми испытанными им меркантанамп (от Gj до g ) протекает количественно. [c.436]

Для уточнения рассматриваемого вопроса Р. Д. Оболенцев, Б. В. Айвазов, А. А. Ратовская провели опыты с искусственными растворами синтетических меркаптанов и сульфидов в обессеренной керосиновой фракции. В этих опытах меркаптаны определяли амперометрическим титрованием, а сульфиды — потенциометрическим титрованием после удаления меркаптанов 1 %-ным раствором азотнокислого серебра. Кроме того, были проведены опыты, в которых для удаления меркаптанов применяли 5%-ный раствор уксуснокислого кадмия [181]. Результаты опытов показали, что при титровании и удалении меркаптанов азотнокислым серебром в присутствии и-дибутилсуль-фида последний в пределах погрешности определения не затрагивается. [c.437]

Определение производится следующим образом. В делительную воронку наливают 147 мл исследуемого продукта и (из бюретки) точно 3 мл раствора бутил-меркаптана. Полученную смесь в течение 5 мин. основательно перемешивают с 20 мл водного раствора плумбита натрия, дают отстояться и спускают прозрачный нижний водный слой, не захватывая осадка. После этого продукт основательно промывают дистиллированной водой, а затем встряхивают его с 75 мл 20%-ной серной кислоты до тех пор, пока не исчезнут частицы черного сульфида свинца и бензин не примет первоначальной окраски. Кислоту спускают, а содержимое воронки промывают раствором d b для удаления сероводорода, образовавшегося в результате действия H2SO4 на сульфид свинца. После спуска раствора хлористого кадмия продукт промывают дистиллированной водой, дают отстояться и, отобрав пипеткой 100 мл бензина, помещают в коническую колбу для определения меркаптана, не вошедшего в реакцию с серой. Эту операцию проводят путем встряхивания продукта с избытком 0,05 н раствора азотнокислого серебра и обратным титрованием 0,05 н раствором тиоцианового аммиака в присутствии нескольких капель раствора железных квасцов (индикатор). Содержание элементарной серы в граммах на 100 мл бензина вычисляют по формуле [c.442]

Перед определением дисульфиды восстанавливают в меркаптаны цинковой пылью в кислой (НС1, ледяная СН3СО2Н) или щелочной (NaOH) среде или амальгамированным цинком в специальном термостатируемом сосуде. В последних двух методах восстановления потери летучих меркаптанов снижены до минимума. Предварительное осаждение меркаптанов азотнокислым серебром, до амнерометрической конечной точки и удаление образовавшихся меркаптидов серебра фильтрованием позволяют определять дисульфиды нри 1000-кратном избытке меркаптанов [192]. [c.442]

Навеску бензина 0,2—0,5 г с точностью до 0,0022 г отвешивают на аналитических весах в U-образную трубку с притертыми краниками. Трубку соединяют с двумя кали-аппаратами, наполненными 98 %-ной серной кислотой с 2—3% азотнокислого серебра (катализатор), также взвешенными на аналитических весах. Через всю систему пропускают ток тщательно высушенного воздуха до полного испарения бензина из U-образной трубки. Серная кислота при прохождении через нее паров бензина, смешанных с воздухом, сульфирует ароматические углеводороды и удержршает небольшое количество нафтеновых и парафиновых углеводородов. Все ароматические углеводороды вместе с небольшой частью парафинов и нафтенов поглощаются в первом кали-аппарате. [c.478]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология