Обзор применяемых методов л аппаратуры

Весьма перспективным является сочетание ИКС с хроматографией, с помощью которой можно сравнительно легко и точно произвести предварительное разделение компонент смеси. Значительные трудности при прецизионных анализах представляет также учет искажений спектров, связанных с влиянием аппаратуры. Несмотря на подобные ограничения, молекулярный спектральный анализ по ИКС с большим успехом применяется в аналитической химии. Достаточно полный обзор различных методов анализа можно найти в монографии Кесслера [3]. [c.170]

В настоящее время опубликовано большое число статей и обзоров [3—22], посвященных вопросам теории, аппаратуры и химической технологии, в которой применяются методы ВЧА. О значении обсуждаемого метода в аналитической химии свидетельствует также организация трех Международных симпозиумов по осциллометрии [23]. [c.5]

В последнее время молекулярную дистилляцию применяют для исследования высокомолекулярных веществ, содержащихся в нефтяных и других кубовых остатках, которые получают при обычной перегонке. Методом многократной дистилляции получают вещества максимально возможной степени чистоты. Обзор аппаратуры и методов молекулярной дистилляции жирных кислот и липидов представил Перри [145]. Франк [146] рассмотрел специальные вопросы, касающиеся данного способа, и описал конструкцию многоступенчатых испарителей. [c.282]

Хроматографические методы анализа соединений фосфора описаны в обзорах [125, 126]. Повышенная реакционная способность многих фосфорных соединений вызывает необходимость тщательного подбора материала аппаратуры, а также твердых носителей и детектирующих систем. Рекомендуется использовать,стеклянные колонки (хотя для анализа ряда систем применяли колонки из нержавеющей стали). Из детекторов используют катарометр, пламенно-ионизационный детектор, а также детекторы, имеющие повышенную чувствительность к фосфору, — электронозахватный, термоионный, микрокулонометрический и пламенно-фотометрический (см. также гл. III и VII). Катарометры (даже изготовленные из боросиликат-ного стекла с танталовыми нитями) [127] и горелки пламенно-ионизационного детектора с кварцевым наконечником [128] обычно приходится периодически очищать от продуктов превращения анализируемых веществ путем промывки растворителями. [c.244]

Из опубликованных работ следует, что большая часть авторов применяли аппаратуру (включая и лампы с полым катодом), изготовленную в лаборатории. Эта черта атомно-абсорбционного метода характерна для всех новых инструментальных методов и не должна рассматриваться как недостаток метода, а лишь как неизбежный этап в его развитии. Изложенные в обзоре сведения показывают, что атомно-абсорбционный анализ сравнительно быстро получил широкое распространение. Если к началу 1961 года, по данным [36], с его помощью определялись или были установлены пределы обнаружения Ыа (0,05) , К (0,1), Си (0,1), Са (1), (0,01), Ре (0,1), Сс1 (0,07), 2п (0,2), Ag (0,2), Аи (1), Р1 (10), № (1), Рс (2), 5Ь (2), Ва (10), В1 (2), РЬ (0,5), Сз (10), Сг (0,1), Со (0,2), Са (3), и (1), Не (10), Мо (0,5), N1 (0,2), КЬ (2), 5г (0,1), Т1 (1), 5п (5), то к началу 1964 года, т. е. всего за три года, были освоены А1 (3), Ве (0,2), 1п (0,06), Ки (0,2), V (10), МЬ (250), Л (50), 5с (5), (50), 5е (5), а для многих элементов существенно улучшена чувствительность обнаружения (на порядок для калия, рубидия, стронция, меди, серебра, молибдена, родия, палладия, платины, хрома и висмута и на два порядка для лития, цезия, магния, кальция, золота, таллия, свинца, цинка и сурьмы). [c.183]

Противоточное экстрагирование по методу Крейга применялось для разделения метаболитов шрадана [98, 103] и изомеров фосдрина [99]. Этот способ не рекомендуется в том случае, если нет уверенности, что нельзя обойтись простыми методами хроматографии, так как он трудоемок и требует очень дорогой аппаратуры (хотя лежащий в его основе принцип может быть использован путем повторного экстрагирования с помощью делительных воронок). Этому способу посвящен превосходный обзор (Крейг и Крейг [25]). [c.417]

Авторы настоящего обзора применяют в своей работе атомно-абсорбционный спектрофотометр, собранный на базе монохроматора ЗМР-3, состоящий из фотоэлектрической приставки с ФЭУ-18, электрометрического усилителя ЭМУ-4, самописца ЭПП-09 и стабилизированных источников ВС-9, УИП-1 и VSU-1 для питания фотоумножителя, ламп с полым катодом и водородной лампы, используемой в качестве источника сплошного излучения, а также спектрофотометр на базе ИСП-51 (с ФЭП-1), перед входной щелью которого установлен блок, состоящий из натриевой лампы и интерференционных фильтров для натрия и калия. Прибор позволяет одновременно определять эмиссионным методом калий (с помощью фильтра) и кальций (по линии 4227А с помощью ИСП-51) и атомно-абсорбционным методом — натрий (с помощью фильтра). Атомно-абсорбционная аппаратура лабораторного изготовления, включая лампы с полым катодом, детально описана в [133]. [c.37]

Применение фотографического метода ограничивается дозиметрическими измерениями,. для которых обычно не требуется точности выше 20%, а также такими задачами, в которых особенно ценным является его свойство передавать детали пространственного распределения интенсивности излучения, например как в радиоавтографии, описанной выше. Во всех других случаях этот метод трудно применить вследствие довольно сложной зависимости между интенсивностью и общим количеством излучения и степенью почернения пленки. В количественных исследованиях предпочтение обычно отдается другим методам, очень чувствительным и основанным на том, что при прохождении а-частиц или электронов через воздух и другие газы они становятся электропроводящими. В литературе можно найти довольно полные обзоры по вопросу аппаратуры для измерения ионизирующих излучений [22—24]. Для удобства описания измерительные приборы этого типа будут разбиты на три основных класса в зависимости от метода, применяемого для определения величины тока иони-запии. [c.144]

Благодаря промышленному выпуску аппаратуры метод ИСПС (спектрометрия с индуктивпо-связанной плазмой) в настоящее время начал широко применяться для анализа разг[ообразных материалов. Уже имеются обзоры и монографии, обобщающие опыт работы с ИСП. [c.72]

Безусловно, что в кратком обзоре невозможно охарактеризо- вать все классы неорганических материалов, однако нельзя не сказать о графитовых материалах, которые выделяются исключительно высокой теплопроводностью, превышающей теплопроводность многих металлов и сплавов. Это качество наряду с химической инертностью и термической стойкостью при резких перепадах температур, высокой электрической проводимостью и хорошими механическими свойствами сделали графит и материалы на его основе незаменимыми в различных областях техники и промышленности. В частности, в химической промышленности применение графита особенно эффективно для изготовления теплообменной аппаратуры, эксплуатируемой в агрессивных средах. На ее поверхности в значительно меньшей степени откладываются накипь и загрязнения, чем на поверхности всех других металлических и неметаллических материалов. Сырьем для получения искусственного графита служит нефтяной кокс, к которому добавляют каменноугольный пек, играющий роль вяжущего материала при формовании изделий из графитовой шихты. Сам цикл получения изделий включает измельчение и прокаливание сырья, смешение шихты, прессование, обжиг и графитизацию. Условия обжига тщательно подбирают, чтобы избежать появления механических напряжений и микротрещин. При графитизации обожженных изделий, проводимой при температуре 2800—3000 °С, происходит образование упорядоченной кристаллической структуры из первоначально аморфизованной массы. Чтобы изделиям из графита придать непроницаемость по отношению к газам, их пропитывают полимерами, чаще всего фенолформальдегидными, или кремнийор-ганическими смолами, или полимерами дивинилацетилена. Пропитанный графит химически стоек даже при повышенных температурах. На основе графита и фенолформальдегидных смол в настоящее время получают новые материалы, свойства которых существенно зависят от способа приготовления. Материалы, формируемые при повышенных давлениях и температурах, известны под названием графитопластов, а материалы, получаемые холодным литьем, названы графитолитами. Графитолит, например, применяют не только как конструкционный, но и как футеровочный материал. Он отверждается при температуре 10 °С в течение 10—15 мин, имеет высокую адгезию ко многим материалам, хорошо проводит теплоту и может эксплуатироваться вплоть до 140—150°С. В последнее время разработан метод закрытия пор графита путем отложения в них чистого углерода. Для этого графит обрабатывают углеводородными соединениями при высокой температуре. Образующийся твердый углерод уплотняет графит, а летучие продукты удаляются. Такой графит назван пироуглеродом. [c.153]

При обогащении, основанном на разнице в удельных весах разных составных частей руды, используются те же принципы и методы, на которые указывалось в обзоре процессов классификации сырья (стр. 94сл.). Здесь также применяется мокрое и сухое, или воздущное, обогащение. Для этой цели применяются отсадочные мащи ны, концентрационные столы и аппаратура для разделения в тяжелых суспензиях. [c.102]

Таким образом, можно констатировать, что анализ спектров, будучи уже сейчас исключительно важным и полезным, по мере развития цифровой электронной техники будет становиться все дешевле, область его применения будет расширяться, а значение возрастать. (Все спектральные функции, использованные при построении рис. 24.13, реализованы с помощью соответствующей аппаратуры в реальном масштабе времени.) Хотя обсуждение вопросов анализа спектров включено в эту главу как естественное дополнение адмиттансной спектроскопии, хотелось бы подчеркнуть, что вообще анализ спектров, т. е. то, что часто называют распознаванием образов, должен рассматриваться всеми исследователями как неотъемлемая часть проектирования биосенсоров. Следует, правда, отметить, что хотя эти методы уже давно используют в фотометрических системах (см., например, [19]), а фуръе-анализ широко применяют в ЯМР и ИК-спектроскопии и т. п. [42, 146], масштаб их применения в биосенсорных системах значительно меньше, чем они заслуживают. В связи с этим целесообразно завершить обзор рассмотрением двух возможных приложений флуктуационного или спектрального анализа, в том числе в ферментационной технологии, в настоящее время лежащей в русле собственных интересов автора. [c.364]