Поглотительный аппарат

Чернов и Соболев (609) видоизменяют обычный ламповый метод таким образом, что необходимый для горения воздух подается к пламени после предварительной очистки через ватный фильтр, серную кислоту, 30%-ную щелочь и снова через вату. При сжигании веществ, образующих нагары, к воздуху добавляется подобным же образом очищенный кислород. В этом случае между очищающими приборами и лампой помещается в качестве буфера бутыль (7 л). Такая же бутыль и с той же целью располагается после поглотительного аппарата. Очистка воздуха делает излишним слепой опыт, гем более, что содержание серы в воздухе, в случае длительного опыта, может колебаться. [c.211]

Навеска берется с таким расчетом, чтобы привес поглотительного аппарата для СОг составлял примерно о мг. [c.216]

Для поглощения воды, образующейся при сжигании навески углеродистого материала, поглотительный аппарат 14 наполняют ангидроном, а для поглощения двуокиси углерода поглотительный аппарат 15 наполняют на 2/3 объема аскаритом, на 1/3 - ангидроном. Заключительную контрольную трубку 16 наполняют также ангидроном. [c.35]

Заполнение поглотительного аппарата се аюй кислотой [c.35]

Вновь наполненные поглотительные аппараты для поглощения воды и двуокиси углерода перед проведением испытания продувают в токе кислорода в течение 30 мин. [c.38]

Присоединяют к трубке для сжигания поглотительные аппараты и продавают кислородом в течение 15 мин. Затем их отсоединяют от трубки и переносят от установки к весам. Продолжительность взвешивания аппарата при идущих одно за другим определениях должно быть всегда одинаково. Этим компенсируется поправка на обмен кислорода ва воздух через капиллярные сужения аппаратов и колебания температу и влажности. Перенесенные от установки аппараты оставляют сначала на блоках у весов не менее чем на [c.39]

Кварцевую трубку 14 ддя окисления продуктов восстановления заполняют окисью меди, приготовленной вышеописанным образом. Поглотительный аппарат 16 для поглощения двуокиси углерода заполняют аскаритом и заключительную трубку 17 - ангидроном. [c.51]

Навеска измельченного в аналитический порошок топлива, в 1 г вносится в так называемый гусек , помещенный в сушильный шкаф с вполне устойчивой температурой 100— 102° С. Отводные трубки гуська присоединяются с одной стороны к очистительным, с другой — к поглотительным аппаратам. Очищенный от влаги азот, проходя через гусек,. увлекает испаряющуюся ич угля влагу, которая поглощается в и-об-разных трубках с хлористым кальцием. [c.75]

После охлаждения поглотительной цепи в течение 20—30 мин. приборы с поглотителями без -резиновых трубочек и лодочку с золой взвешивают. Полученное таким образом содержание золы используют для контроля зольности, оп. ре.деленной по стандартному методу. По окончании взвешивания поглотительную цепь снова собирают и она может быть использована без дополнительной продувки кислородом для последующего определения. Если последующее определение производят на другой день и поглотительные аппараты показывают изменение веса, то продувают поглотительную цепь горячим кислородом. [c.158]

Отвешивание веществ и взвешивание поглотительных аппаратов. Во время охлаждения задней части трубки, точно отвешивают в фарфоровой или платиновой лодочке ) анализируемое вещество ). Сильно гигроскопические вещества взвешивают,, помещая вещество с лодочкой в пробирку с притертой пробкой. [c.132]

В зависимости от свойств анализируемого вещества сожжение продолжается 25—45 мин. Расплав оксида свинца не должен выходить за пределы лодочки, и контейнер остается чистым. Контейнеру дают остыть в трубке 8—10 мин, после чего поглотительные аппараты взвешивают, как обычно. [c.43]

Кварцевый стаканчик с навеской помещают в трубку для сожжения закрытым концом к току кислорода, закрывают трубку, присоединяют поглотительные аппараты и начинают сожжение. Электропечь продвигают против тока кислорода, внимательно следят за тем, чтобы разложение происходило внутри стаканчика и горящие пары не улетучивались из него. Заранее указать скорость продвижения электропечи невозможно, так как разложение различных полимеров может происходить по-разному в зависимости от их строения, температуры кипения или сублимации и механизма термического разложения. [c.55]

Прибор заканчивается заключительной трубкой, которая служит предохранителем поглотительного аппарата ог влаги и СО2 воздуха. Она изготовляется из обычного стекла и заполняется хлоридом кальция и натронной известью. [c.183]

Азот из баллона проходит систему очистки, которая состоит из двух поглотительных аппаратов и осушительной склянки для газов, соответственно заполненных раствором пирогаллола, 50%-ным раствором серной кислоты, прокаленным хлоридом кальция. [c.90]

Когда появится на стенках кварцевого стакана белый налет двуокиси кремния (20—30 мин), передвигают печь для сожжения на половину расстояния от навески. Еще через 30 мин передвигают печь вплотную к навеске и затем еще два раза по истечении 15 мин передвигают печь, покрывая навеску. По окончании сожжения прокаливают золу еще 10 мин. Затем снимают печи, продувают систему кислородом 5 мин. Отсоединяют поглотительные аппараты, вытирают их, снимают электрические заряды быстрым проведением два раза через окислительное пламя горелки. Вынимают стакан с золой и вместе с поглотительными аппаратами переносят к весам. Аппарат для поглощения СО2 взвешивают на Ю-й минуте, аппарат для поглощения Н2О — на 15-й минуте, а стакан с золой —на 18-й минуте. [c.119]

Мсо2 молекулярный вес двуокиси углерода m-i — вес поглотительного аппарата для СОг до опыта, г т.2 — вес поглотительного аппарата после опыта, г а — величина навески используемого катализатора, г. Параллельные определения отличаются друг от друга на величину, не превышающую 2—3% от абсолютного содержания углерода на катализаторе. [c.216]

За основу методики прямого определения кислорода в нефтепродуктах было принято разложение навески в кварцевой трубке над активированной сажей в токе очищенного от примесей кислорода инертного газа с образованием окиси углерода с последующим доокислением ее до двуокиси. Образовавшаяся двуокись углерода улавливается аскаритом и количественно определяется по привесу поглотительного аппарата. В качестве газа - носителя был принят аргон, выпускаемый по ГОСТу 10157-73, содержащий не более 0,001 кислорода. Восстановителем служила прокаленная при 1500°С сажа Кадиевского завода, в качестве реактора применили кварцевую трубу диаметром 10-12 мм, изготавливаемую по ГОСТу 8680-73. Температур1а в зоне доокисления окисью меди 220°С. [c.110]

После того,как установка собрана, проверена на герметичность, скорость юка кислорода и температура печей отрегулированы, приступают к проверке работы установки и определенжв поправок. Для увлажнения аскарита проводят сжигание аескольких кристалликов контрольного вещества, т.е. вещества с известным содержанием углерода и водорода /например, гидрохинона, ализарина или др. 2-3 мг, не взвешивая/, присоединив к трубке дая сжигания только поглотительный аппарат с аскаритом. Дхя создания равновесия между кислородом и продуктами сжигания проводят второе сжигание нескольких кристалликов контрольного вещества, присоединив сначала аппарат для поглощения водн, затем для поглощения дауоквси углерода. [c.38]

После оквшпшия второго сжигания поглотительные аппарат протчают, перенося в весовую, тарирую и взвешивают. [c.38]

По окончании всех испытаний выключают электрический ток, прехфащают подачу кислорода и надевают на конец трубки для сжигания и отводные трубки поглотительных аппаратов резиновые трубки оо вставленными в них стеклянными палочками. [c.40]

Для установления поправки берут навеску контрольного вещества /гидрохинона, ализарина/, сжигают, взвешивают поглотительные аппараты и рассчитывают содержание углерода и водорода. Контрольное вещество сжигают не менее двух раз. Расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,3 або. По результатам анализа контрольного вещества устанавливают поправку, которую потой вводят при анализах. Поправка должна быть положительной и не превышать 100 мкг для углерода и 150 мкг для водорода. [c.41]

I - вентиль точной регулировки 2, 3 - склянки Тищенко 4 -1Г-образная трубка 5 - трубчатая печь 6 - кварцевая трубка диаметром 15-20 мм 7 - Т/ -образная трубка для поглощения паров воды 8 -Т/-обраэная трубка для поглощения двуокиси углерода а,в - трехходовые краны 9 - реакционная кварцевая трубка Ю -разъемная электропечь с температурой нагрева 900-950°С II -электропечь с температурой нагрева 1100 20°С 12 - П-образная трубка 13 - 1Г-образная трубка 14 - кварцевая трубка диаметром 10 мм 15 - трубчатая электропечь 16 - поглотительный аппарат для двуокиси углерода 17 - заключительная трубка 18 - винтовой зажим 19 - склянка Мариотта [c.49]

Для количественного определения азота пользуются методом Дюма. Сущность метода заключается в том, что вещество сжигают с окисью меди в токе углекислоты и измеряют выделившийся азот, собирая его в градуированную трубку. Для этого приготовляют трубку для сожжения почти так же, как и для определений углерода и водорода. Только вместо фарфоровой лодочки берут медную, длиною в 12 см. Для получения угольной кислоты берут или аппарата Киппа, наполненный прокипяченным с водой мрамором и прокипяченной соляной кислотой, или же применяют небольшую трубку (а), длиною в 20 см. и диаметром в 15 — 20 мм., неплотно наполненную двууглекислым натрием трубку О закрывают пробкой и соединяют ее с тру б кой для сожжения, включив между ними шариковую трубку (6) ), как это изображено на рис. 56. Поглотительный аппарат Шиффа (г) соединен при помощи каучуковой трубки, снабженной зажимом, с трубкой для сожжения через изогнутую трубку. Затем в стаканчике (для взвешивания) отвешивают высушенное до постоянного веса вещество, приблизительно, в количестве от 0,1—0,2 гр. (в зависимости от содержания азота) его насыпают в фарфоровую чашечку и взвешивают стаканчикоставшееся вещество ) Находящееся в чашечке вещество тщательно перемешивают с мелкой прокаленной окисью меди при помощи платинового или стеклянного шпателя и смесь осторожно вносят при помощи того же шпателя в медную лодочку, находящуюся на куске глянцевитой бумаги. Чашечку и шпа. тель ополаскивают небольшими количествами окиси меди. Окись меди берут в таком количестве, чтоб она наполнила всю медную лодочку. Приготовленную таким образом лодочку с веществом вносят в трубку для сожжения и соединяют последнюю с поглотительным аппаратом и с аппаратом для выделения угольной кислоты. Открыв зажим поглотительного аппарата, начинают, нагревать небольшим пламенем двууглекислый натрий, при чем стеклянный кран поглотительного аппарата открывают, а шарообразную часть ( грущу>) ставят возможно ниже. Когда началось выделение угольной кислоты, тогда зажигают горелки цод д, к и f также под /з f Через 15—20 минут смотрят, вытеснен ди воздух из аппарата. Для этого градуиро- [c.136]

И здесь выделение угольной кислоты и нагревание вещества надо так регулировать, чтобы выделение пузырьков шло равномерно и медленно. Быстрое пропускание угольной кислоты вредно, так как ведет к излишнему насыщению раствора едкого кали. Когда образование азота прекратилось, т.-е., когда незаметно выделение газа даже и при более долгом нагревании вещества, югда весь азот вытзсняюг из трубки в поглотительный аппарат, пропуская более энергичный ток угольной кислоты. После этого запирают зажимом поглотительный аппарат и вынимают немедленно из трубки соединительную трубочку вместе с каучуковой пробкой при Ъ. Грушу подымают на такую высоту, чтобы уровни жидкостей в трубке и в груше находились на. одной высоте, и аппарат оставляют на час спокойно стоять. Тогда отсчитывают объем, занимаемый выделившимся азотом ). Если — взятое количество вещества в граммах, V — объем азота, отсчитанный при температуре 1° и высоте барометра, равной Ъ мм., если —упругость водяного пара в миллиметрах при 1°, то процентное содержание азота р равно [c.138]

Процесс сожжения занимает 10 мин. Его начинают с прокаливания открытого конца трубки для сожжения, в которую помещен кварцевый стаканчик с навеской. После завершения сожжения 2—3 мин продувают воздухом поглотительные аппараты, снимают их и с обычными предосто- [c.48]

Навеску анализируемого вещества (3—10 мг) (или искусственно приготовленной смеси серу- и галогенсодержащих веществ) в кварцевой пробирке засыпают по всей длине катализатором Гудри, помещают открытым концом навстречу току аммиака, присоединяют поглотительные аппараты и в течение [c.170]

Яой части труйки. Йиролиа вещества продолжается 5—10 мин. Печи удаляют, систему продувают током аммиака со скоростью 15 мл мин в течение 10 мин. Снимают поглотительные аппараты, переносят их содержимое в стакан для потенциометрического титрования, несколько раз споласкивая изогнутый Конец трубки и поглотительные аппараты небольшими количествами дистил -лированной воды. Определение заканчивают потенциометрическим титрованием щелочного раствора сульфида раствором азотнокислого аммиаката серебра. [c.171]

Склянка Дрекселя А емкостью 175 см служит поглотительным аппаратом. Боковая трубка склянки отрезана, внутренняя трубке также отрезана почти наравнг с верхним отверстием склянки. Стеклянная пробка для большей надежности заливается парафином. Для взятия свободных радика- [c.56]

Простой метод определения галоидов, особенно в бензольных Производных, состоит в том, что органическое вещество сжигают в т о к е воздуха над платинированным асбестом Сжигание ведут в аппарате Деннштедта. Для поглощения галоида служит гейслеровский кали-аппарат, в котором находится 20—30 см 15%-ного раствора едкого натра с добавкой 5% сульфита натрия NajSOj. По окончании сожжения жидкость из поглотительного аппарата подкисляют азотной кислотой и галпид титруют по Фольгарду. Продолжительность определения — 2 часа. [c.459]

Определение проводят на стандартной аппаратуре, изменение вносится только в ту часть аппаратуры, где происходит по-глопхение конечных продуктов горения анализируемого вещества добавляют еще один аппарат Прегля, наполненный соответствующими абсорбентами для улавливания оксидов азота, который включают между поглотительными аппаратами для воды и диоксида углерода. [c.43]

Выполнение анализа. В кварцевый стаканчик насыпают на его объема хромированный асбест неплотным слоем стаканчик помещают в трубку для сожжения, туда же вдвигают второй, пустой стаканчик. Трубку закрывают пробкой, на стаканчики надвигают печь, нагретую до 900 °С, а к установке присоединяют поглотительные аппараты для воды и диоксида углерода. Через установку пропускают 500 мл кислорода со скоростью 20—30 мл/мин. Затем вз-вешивают поглотительные аппараты, берут навеску 3—8 мг в пустой стаканчик и засыпают ее прокаленным хромированным асбестом из другого стаканчика и тоже взвешивают. Стаканчик вдвигают в трубку для сожжения, подсоединяют поглотительные аппараты и производят сожжение (несколько медленнее, чем принято обычно, чтобы не получилось вспышки вещества, при которой может выбросить катализатор из стаканчика). [c.54]

Процесс был затем значительно упрощен (с одновременным улучшением экономических показателей) активированием окиси железа неспосред- ственно в поглотительных аппаратах добавкой небольшого количества воздуха или кислорода к газу, направляемому на очистку. Очистную массу без выгрузки из аппаратов можно активировать также, применяя циркуляцию газа, содержащего кислород, после загрязнения очистной массы газом, пропускаемым без добавки кислорода. Важнейшие преимущества такого варианта ироцесса — значительная экономия рабочей силы (так как отпадают загрузка и разгрузка очистных аппаратов) и более высокое содерншние серы в очистной массе в момент, когда ее необходимо выгрузить из очистных аппаратов. [c.170]

Содержимое поглотительных аппаратов количественно перено-сят в колбу с притертой пробкой. Приливают из бюретки 0,1 н. заствор иода до появления коричневой окраски, затем добавляют 5 мл соляной кислоты и избыток иода оттитровывают 0,1 н. раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала. [c.52]

Навеску резины, 5—8 мг (после экстракции ацетоном) взвешивают в кварцевом стакане с точностью до 0,02 мг. Стакан с навеской помещают в трубку для сожжения открытым концом по ходу кислорода. Продувают трубку кислородом 3 мин, после чего присоединяют поглотительные аппараты с аигидроном и аскаритом 10, И. Электропечь 9, нагретую до 850 °С, надвигают на конец трубки для сожжения на расстоянии 60—70 мм от носика трубки, а электропечь 8, нагретую до 1100°С, надвигают так, чтобы она находилась в месте расположения стакана с навеской, край печи должен быть на расстоянии 10 мм от навески. [c.119]

Ход определения. Определение углерода и водоро-д а. ( обирают стандартную установку для определения углерода и водорода, включают электропечи, вводят в кварцевую пробирку окись магния (после пирогидролиза и сушки). Пробирку вдвигают в трубку для сожжения и прокаливают 10 мин при 1000°С в токе кислорода, подаваемого со скоростью 20 мл/мин. Затем присоединяют поглотительные аппараты с аигидроном и аскаритом и проводят холостой опыт в течение 10—15 мин при скорости кислорода 20 мл/мин. Снимают поглотительные аппараты и готовят их к взвешиванию печи, нагревающие окись магния, не снимают. [c.130]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология