Гроте и Крекелера определение

В предыдущем параграфе было подробно описано комплексометрическое определение сульфат-ионов. Большинство указанных исследований было направлено на разработку микроопре-делений серы методами сожжения, главным образом, при анализе органических соединений (Гроте—Крекелер). На совершенно другом принципе построен ниже описанный метод определения серы, основанный на количественном улавливании двуокиси серы или серного ангидрида в виде сульфата двухвалентного марганца, определяемого затем прямым титрованием комплексонсм. Так как в самом методе имеется много новых элементов, будет целесообразно сказать о нем предварительно несколько слов с целью разъяснения. [c.324]

Описанная аппаратура не пригодна для определения фосфатов и селена, так как фосфор и селен взаимодействуют с горячим кварцем [5,763, 5.764]. Небольшие частицы, выделяемые кварцевым фильтрующим диском, могут явиться источником погрешностей при определении элементов гравиметрическим методом [5.765]. В приборе Грота — Крекелера пробы иногда окисляются со взрывом, что исключено в приборе усовершенствованной конструкции [5.766]. Пробу испаряют в потоке инертного газа и смешивают с кистородом после прохождения первого фильтрующего диска. Усовершенствованный метод сожжения применяют при определении серы и галогенов, реже углерода. Метод позволяет работать с большими навесками проб при определении следовых количеств элементов, таких как иод и ртуть. [c.181]

Содержание серы. DIN 51 400 описывает шесть методик определения содержания серы в минеральных маслах для смазочных масел можно использовать метод сжигания по Гроту—Крекелеру, рентгенофлуоресцентный метод [10.9] или эквивалентные методы ASTM D 1552 и ASTM D 2662. Когда метод сжигания применяют для зольных масел, содержание серы в золе находят отдельно, так как методом сжигания определяется только летучая сера. Для определения коррозионно-активной серы, которая действует на цветные металлы и часто присутствует в смазочноохлаждающих жидкостях, масло подвергают реакции с медным порошком по методам DIN 51 364 или ASTM D 1662 и серу окисляют до сульфата. [c.239]

Метод предложен для макроопределений серы в маслах й др-угих продуктах в навесках от 100 мг до 2 г. Содержание серы в этих веществах так мало, что этот метод вполне уместно упомянуть здесь при описании полумикроанализа, тем более, что существуют полумикромоди-фикации метода Применив аппаратуру меньшего размера, можно этот метод использовать для микроопределений. Для полумикроопреде-лений применяют трубку Гроте-Крекелера, соединенную с поглотительным аппаратом уменьшенного размера, заполненным 5 мл 5%-ного раствора перекиси водорода. Сульфат может быть определен, так же как и при микроанализе, объемным, весовым, кондуктометрическим и нефелометрическим методами. [c.63]

В последнее время было предпринято много исследований для замены трудоемкого весового метода определения серы в виде сульфата бария объемными методами. При разложении по Парру или при сплавлении с едким натром и селитрой титрование невозможно, так как присутствует слишком много неорганических солей, которые в большинстве случаев очень мешают при объемных определениях. При разложении сожжением в бомбе в присутствии кислорода, разложении по методу Кариуса или Гроте—Крекелера можно применять объемный метод опре деления серной кислоты. Из объемных методов можно указать на титро- [c.242]

Грот и Крекелер установили в трубку мелкопористый кварцевый диск [5.7581, который предотвращает проскок пламени из одной зоны окисления в другую (рис. 5.14). Второй такой же диск задерживает частицы сажи, которые затем полностью окисляются. Перфорированный диск в передней части трубки способствует перемешиванию паров пробы и кислорода. Это устройство используют главным образом при определении серы и галогенов в твердых, жидких и газообразных органических веществах, а также неорганических материалах, таких как пириты. Очень стойкие неорганические сульфаты, например кальция и бария, разлагаются только в том случае, если они смешаны с фосфатом кальция, металлическим алюминием или другими добавками. Иногда при определении серы в стойких к сгоранию материалах получаются заниженные результаты [5.579]. Более полное окисление достигается при пропускании кислорода в разных направлениях [5.760—5.762]. [c.181]

Содержание серы и хлора в газовых смесях может быть определено после полного сожжения газа с кислородом в аппаратуре, рекомендованной Гроте и Крекелером Газы, содержащие серу и хлор, после сожжения поглощают щелочным раствором пергидрола, раствор разбавляют до определенного объема и в аликвотных частях его определяют серу и хлор. Подробно метод анализа описан в оригинальных статьях . [c.741]

Методы Грота и Крекелера, предложенные в одно время с методом Прегля, также оригинальны. Продукты пиролиза окисляют кислородом (ранее воздухом) в кварцевой трубке в порах кварцевых пластинок. Образуюн иеся продукты поглон ают нейтральным раствором пероксида водорода, а полученную серную кислоту титруют раствором гидроксида натрия. Если в растворе присутствуют другие соединения кислого характера (ПС1 из С1), необходимо проводить гравиметрическое определение. [c.414]