Три третичнобутилэтинил карбинол

Синтез три-(третичнобутилэтинил)карбинола [153]. В 135 мл 3,673 N эфирного раствора бромистого этилмагния в течение двух часов введено 40 г третичнобутилацетилена. Теплота реакции достаточна для того, чтобы вызвать энергичное кипение необходим хороший обратный холодильник с температурой охлаждающей воды 5° С. К затвердевшей смеси постепенно добавлен хлоругольный эфир (половина теоретически необходимого количества), перемешивание продолжено в течение ночи. Оставшийся хлоругольный эфир добавлен за 3—4 часа смесь разложена вычисленным количеством разбавленной соляной кислоты со льдом, эфирный слой высушен сернокислым натрием, эфир отогнан и остаток перегнан в вакууме. Фракция с т. кип, 131—140° С/12 мм или 122—124° С/4 мм перекристаллизована из петролейного эфира выход 18—23 г (40—50%), т. пл. 100—102,2° С (попр.). Без уменьшения выхода или чистоты продукта его можно прямо кристаллизовать, не перегоняя. [c.202]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология